[发明专利]一种2;3;5-三氯吡啶的制备方法

摘要

本发明公开一种2,3,5‑三氯吡啶的制备方法，该制备方法以2,3,5,6‑四氯吡啶为起始原料，溶于弱碱性溶剂中，再以导电材料为阴极，以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～50℃，电流密度为1～5A/dm²，在反应过程中利用阳极液配比来稳定阴极溶液pH值，pH＝8～9，反应0.5Q*～2Q*时间后，进行分离纯化获得2,3,5‑三氯吡啶；本发明方法阴极液的pH可以控制在8～9范围内，避免了利用惰性导电材料来制备2,3,5‑三氯吡啶时pH不稳定导致的过度脱氯、选择性低、副产物多的问题；避免了2,3,5,6‑四氯吡啶锌粉还原中大量的含锌废水，降低了三废的处理成本；电极材料廉价、易得，稳定；电解可在常温下进行；合成2,3,5‑三氯吡啶选择性大于80％，收率高于60％。

主权项

1.一种2,3,5‑三氯吡啶的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：(1)在以导电材料为阴极，以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极，有隔膜或无隔膜的电解槽中，向所述电解槽的阴极室/终端室中加入弱碱性溶液作为反应介质，再加入2,3,5,6‑四氯吡啶，搅拌，得到电解液，并将电解液加热至20～50℃；所述弱碱性溶液由有机溶剂、水、电解质和缚酸剂混合配制而成，所述电解质为氯化铵、氯化锂、甲酸铵、高氯酸铵、四丁基溴化铵、硼砂中的一种或多种；所述弱碱性溶液中的电解质与2,3,5,6‑四氯吡啶的物质的量比为1～5：1；(2)向所述电解槽的阳极室/终端室中加入氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述2,3,5,6‑四氯吡啶的物质的量比为0.5～4.5：1；(3)在所述电解槽中进行电解反应，电流密度为1～5A/dm²，反应0.5Q*～2Q*时间后，对电解后阴极室/终端室的溶液进行分离纯化获得2,3,5‑三氯吡啶，Q*为理论电量。