[发明专利]一种2;3;5-三氯吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2,3,5-三氯吡啶的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：

(1)在以导电材料为阴极，以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极，有隔膜或无隔膜的电解槽中，向所述电解槽的阴极室/终端室中加入弱碱性溶液作为反应介质，再加入2,3,5,6-四氯吡啶，搅拌，得到电解液，并将电解液加热至20～50℃；所述弱碱性溶液由有机溶剂、水、电解质和缚酸剂混合配制而成，所述电解质为氯化铵、氯化锂、甲酸铵、高氯酸铵、四丁基溴化铵、硼砂中的一种或多种；所述弱碱性溶液中的电解质与2,3,5,6-四氯吡啶的物质的量比为1～5：1；

(2)向所述电解槽的阳极室/终端室中加入氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述2,3,5,6-四氯吡啶的物质的量比为0.5～4.5：1；

(3)在所述电解槽中进行电解反应，电流密度为1～5A/dm²，反应0.5Q*～2Q*时间后，对电解后阴极室/终端室的溶液进行分离纯化获得2,3,5-三氯吡啶，Q*为理论电量。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇或者四氢呋喃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为弱碱性溶剂，所述弱碱性溶剂为三乙胺、三乙醇胺、乙醇胺或氨水。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述弱碱性溶液中的电解质的浓度为0.1～1mol/L。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述弱碱性溶液中缚酸剂的体积用量占总体积的1～5％。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述弱碱性溶液中水的体积用量占总体积的3～10％。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1～1mol/L。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述为阴极的导电材料为铅、锌、钛或石墨。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的阴极的形状为片状、网状、棒状或筛网式。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲醇，所述分离纯化为：对电解后阴极室/终端室的溶液进行蒸馏回收甲醇溶剂后，趁热水洗蒸余物中的盐，然后加入甲苯萃取，分出有机相，对有机相再次蒸馏回收甲苯，最后利用精馏塔进行分离。