[发明专利]一种检测禽蛋中氟虫腈及其代谢物的方法

摘要

本发明提供一种检测禽蛋中氟虫腈及其代谢物的方法，对萃取缓冲溶液进行了优化选择，萃取缓冲溶液提取蛋类样品中的氟虫腈及其代谢物后，再用乙醇净化样本。样液经浓缩去除乙醇后用QuEChERS方法加以提纯与净化，供气相色谱‑三重四极杆质谱(GC‑MS/MS)法测定。本发明的方法能有效检测禽蛋样品，鉴别是否受到了杀虫剂氟虫腈污染。本发明的检测方法能满足禽蛋中氟虫腈及其代谢物测定的要求。本研究中的标准品加在空白蛋类中，其处理过程与待测样本处理过程相一致，以消除由于基质效应所带来的误差。

主权项

一种检测禽蛋中氟虫腈及其代谢物的方法，其特征在于，所述的方法包括有如下的步骤：1)待检测样品的制备将待检测禽蛋的蛋壳敲碎，内容物粉碎后作为待测样品；2)提取液的制备将待测样品加入到萃取缓冲液中，进行震荡提取后；提取液中加入无水乙醇进行杂质的沉淀，然后离心获得上清液；将上清液倾移入到鸡心瓶中，以水浴减压旋转蒸发方式去除乙醇；旋转蒸发结束后，将水溶液转移到离心管中，用乙腈润洗鸡心瓶合并入离心管中，加入硫酸镁和乙酸钠进行震荡处理后，再加入过量氯化钠，震荡，以使水组分饱和，离心后吸取上清液加入到含有硫酸镁和PSA的纯化管中，旋涡震荡后，再次进行离心操作，转移上层溶液于已加入无水硫酸钠的离心管中进行震荡脱水，然后将样液再经0.22μm有机相针式滤膜过滤，获得检测液供气相色谱‑质谱分析用；3)气相色谱‑质谱分析使用HP—5MS毛细管色谱柱，进样口温度：280℃；不分流模式；载气：He；恒压模式；进样量1.0μL；柱箱温度：初始80℃维持1min，程序升温20℃/min至200℃，维持4min；继续程序升温20℃/min至280℃，再次程序升温10℃/min至310℃，维持2min；离子源温度：300℃；电离电压：70ev；四级杆温度：180℃；辅助通道温度：280℃；发射电压：1500ev；扫描方式：多反应离子监测模式(MRM)；溶剂延迟：5min；监测离子确定与氟虫腈及其代谢物的保留时间；通过试样色谱图的保留时间与标准溶液的保留时间、色谱峰的特征离子与相应浓度标准品各色谱峰的特征离子相对照定性判断；试样溶液中的离子相对丰度与基质匹配标准溶液中的离子相对丰度相比，根据定量离子进行外标法，通过从标准曲线确定的公式进行定量判断。