[发明专利]一种检测禽蛋中氟虫腈及其代谢物的方法

说明书

本发明提供一种检测禽蛋中氟虫腈及其代谢物的方法，对萃取缓冲溶液进行了优化选择，萃取缓冲溶液提取蛋类样品中的氟虫腈及其代谢物后，再用乙醇净化样本。样液经浓缩去除乙醇后用QuEChERS方法加以提纯与净化，供气相色谱‑三重四极杆质谱(GC‑MS/MS)法测定。本发明的方法能有效检测禽蛋样品，鉴别是否受到了杀虫剂氟虫腈污染。本发明的检测方法能满足禽蛋中氟虫腈及其代谢物测定的要求。本研究中的标准品加在空白蛋类中，其处理过程与待测样本处理过程相一致，以消除由于基质效应所带来的误差。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种检测禽蛋中氟虫腈及其代谢物的方法。

背景技术

2017年7月荷兰出口的鸡蛋最先被查出含有氟虫腈成分，“毒鸡蛋”事件由此爆发、发酵并迅速波及欧洲多国，并下架大量受杀虫剂氟虫腈污染的鸡蛋，屠宰了问题母鸡，经济损失惨重。中国香港也在从荷兰进口的两个鸡蛋样本中均检出氟虫腈成分。由于我国尚未明确对蛋类中氟虫腈的限量作出规定，而且也未规定蛋类中氟虫腈的检测方法，政府相关部门当然也就无法针对我国本土的蛋类质量安全进行有效的评估，直接影响到对我国本土市场中蛋类是否受氟虫腈污染的风险进行实时、深度的了解、掌控与监管。

由于我国还没有禽蛋中氟虫腈测定的法定方法，各实验室开展此项工作时只能参考果蔬中氟虫腈的测定法或食品中氟虫腈测定法，如SN/T 1982-2007。但由于样品的检测，按照已有方法检测，效果并不好，并且该方法只是针对氟虫腈，未包含氟虫腈代谢物(如氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜)，因此，需要更完善的检测方法。

发明内容

本发明提供一种检测禽蛋中氟虫腈及其代谢物的方法，从而有效地检测禽蛋样品，鉴别是否受到了杀虫剂氟虫腈污染。

本发明的方法，包括有如下的步骤：

1)待检测样品的制备

将待检测禽蛋的蛋壳敲碎，内容物粉碎后作为待测样品；

2)提取液的制备

将待测样品加入到萃取缓冲液中，进行震荡提取后；提取液中加入无水乙醇进行杂质的沉淀，然后离心获得上清液；将上清液转移至鸡心瓶中，以水浴减压旋转蒸发方式去除乙醇；旋转蒸发结束后，将水溶液转移到离心管中，用乙腈润洗鸡心瓶合并入离心管中，加入硫酸镁和乙酸钠进行震荡处理后，再加入过量氯化钠，震荡，以使水组分饱和，离心后吸取上清液加入到含有硫酸镁和PSA的纯化管中，旋涡震荡后，再次进行离心操作，转移上层液于已加入无水硫酸钠的离心管中进行震荡脱水，然后再经0.22μm有机相针式滤膜过滤，获得检测液供气相色谱-质谱分析用；

所述的离心，是以4000r/min离心5min；

所述的硫酸镁和乙酸钠的质量比为4:1；

所述的萃取缓冲液，其中无水乙醇、洗涤缓冲液和氨水的体积比为10:10:1,

其中洗涤缓冲液的组成及配比如下：0.004moL/L的二水合磷酸二氢钠(NaH₂PO₄.2H₂O)、0.016moL/L的十二水合磷酸氢二钠(Na₂HPO₄.12H₂O)、0.15moL/L的氯化钠(NaCl)；0.1％吐温20；

3)气相色谱-质谱分析