[发明专利]一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法

摘要

本发明公开了一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，包括将一定量聚苯乙烯球，加入到浓硫酸中充分浸泡搅拌；将聚苯乙烯球洗至中性，干燥得到磺化的聚苯乙烯球；取磺化聚苯乙烯球，加入无水乙醇完全溶解得到溶液；将一定量的钛酸四丁酯和去离子水加入到溶液中，搅拌完成后，将溶液离心清洗干净，加入去离子水，得到溶液A；将一定量的石墨烯，加入到去离子水中超声分散得到均匀溶液B；将溶液A加入到溶液B中，充分搅拌得到均匀溶液，并干燥成粉末，转入氮化炉中分段煅烧，得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。本发明工艺简单、易于操作、成本低等优势，且制得的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯样品结晶度高，可大规模生产。

主权项

1.一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取一定量聚苯乙烯球，加入到浓硫酸中充分浸泡搅拌；S2：将浸泡后的聚苯乙烯球洗至中性，用冷冻干燥法干燥得到磺化的聚苯乙烯球；S3：取一定量磺化聚苯乙烯球，加入无水乙醇超声至完全溶解得到溶液；S4：将一定量的钛酸四丁酯和去离子水加入到步骤S3得到的溶液中，搅拌一定时间；S5：搅拌完成后，将步骤S4得到的溶液离心清洗干净，再次加入去离子水，充分搅拌至完全溶解得到溶液A；S6：将一定量的石墨烯，加入到去离子水中超声分散得到均匀溶液B；S7：将溶液A加入到溶液B中，充分搅拌得到均匀溶液，并使用喷雾干燥法将步骤S6得到的溶液干燥成粉末；S8：将步骤S7得到的粉末转入氮化炉中分段煅烧，前期在惰性气体保护下加热预处理，后期在氨气中氮化，氮化后自然冷却至室温，即可得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯；所述步骤S7中，溶液A和溶液B体积比1:1混合后搅拌24小时，喷雾干燥的条件是进口温度120～140℃，出口温度60～65℃，频率为40赫兹，物料速率为800～1000毫升每小时，工作压强为0.3兆帕；所述步骤S8中，将粉末转入氮化炉中惰性气体下以1℃/min升温速度均匀加热到300℃预处理30分钟，将惰性气体换成氨气，先2℃/min升温速度均匀加热到750℃，再1℃/min升温速度均匀加热到800～900℃氮化处理，氮化时间为2～3小时。