[发明专利]一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，包括将一定量聚苯乙烯球，加入到浓硫酸中充分浸泡搅拌；将聚苯乙烯球洗至中性，干燥得到磺化的聚苯乙烯球；取磺化聚苯乙烯球，加入无水乙醇完全溶解得到溶液；将一定量的钛酸四丁酯和去离子水加入到溶液中，搅拌完成后，将溶液离心清洗干净，加入去离子水，得到溶液A；将一定量的石墨烯，加入到去离子水中超声分散得到均匀溶液B；将溶液A加入到溶液B中，充分搅拌得到均匀溶液，并干燥成粉末，转入氮化炉中分段煅烧，得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。本发明工艺简单、易于操作、成本低等优势，且制得的3D石榴状中空氮化钛@石墨烯样品结晶度高，可大规模生产。

技术领域

本发明涉及过渡金属氮化物储能材料制备技术领域，具体是一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法。

背景技术

过渡金属氮化物具有多种有益性能，如导电性良好、耐腐蚀、良好的化学和热稳定性、成本低等，此外过渡金属氮化物的电子结构与贵金属相似，因此过渡金属氮化物表现出与贵金属相近的电化学和催化性能，所以过渡金属氮化物已经在各个领域取得广泛应用。因此引起各国研究员的关注。然而，过渡金属氮化物产量低，以及多孔形貌很难保证，因此寻求一种高产量多孔形貌的合成方法是当今研究的热点。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种制备3D石榴状中空氮化钛@石墨烯的方法，包括以下步骤：

S1：取一定量聚苯乙烯球，加入到浓硫酸中充分浸泡搅拌；

S2：将浸泡后的聚苯乙烯球洗至中性，用冷冻干燥法干燥得到磺化的聚苯乙烯球；

S3：取一定量磺化聚苯乙烯球，加入无水乙醇超声至完全溶解得到溶液；

S4：将一定量的钛酸四丁酯和去离子水加入到步骤S3得到的溶液中，搅拌一定时间；

S5：搅拌完成后，将步骤S4得到的溶液离心清洗干净，再次加入去离子水，充分搅拌至完全溶解得到溶液A；

S6：将一定量的石墨烯，加入到去离子水中超声分散得到均匀溶液B；

S7：将溶液A加入到溶液B中，充分搅拌得到均匀溶液，并使用喷雾干燥法将步骤S6得到的溶液干燥成粉末；

S8：将步骤S7得到的粉末转入氮化炉中分段煅烧，前期在惰性气体保护下加热预处理，后期在氨气中氮化，氮化后自然冷却至室温，即可得到3D石榴状中空氮化钛@石墨烯。

优选地，所述步骤S1中，聚苯乙烯球用浓硫酸浸泡的时间为20-30小时。

优选地，所述步骤S3和S4中，所述聚苯乙烯球、无水乙醇、钛酸四丁酯和去离子水的质量百分比分别为1.21％、95.76％、1.51％和1.52％。

优选地，所述步骤S4中，先滴加钛酸四丁酯，强力搅拌30-40分钟后再加去离子水，钛酸四丁酯和去离子水的滴加速度均为10-40微升每分钟。

优选地，所述步骤S4中，去离子水滴加完毕后，在常温下密封搅拌7～9小时。

优选地，所述步骤S5中，用无水乙醇离心清洗多次后，再用去离子水清洗一次，溶液A中的溶液浓度是4.5-8.5mg/ml。

优选地，所述步骤S6中，石墨烯的浓度是2-6mg/ml，超声3～5小时。

优选地，所述步骤S7中，溶液A和溶液B体积比1:1混合后搅拌24小时，喷雾干燥的条件是进口温度120～140℃，出口温度60～65℃，频率为40赫兹，物料速率为800～1000毫升每小时，工作压强为0.3兆帕。