[发明专利]沙牛的薄层色谱鉴别方法

摘要

本发明公开了一种沙牛的薄层色谱鉴别方法，该方法先考察样品的适用性、测定沙牛总氮含量，再进行沙牛胆固醇和氨基酸的薄层色谱鉴别。本发明操作方便、设备简单、显色容易，同时展开速率快，规范了沙牛的鉴别方法。

主权项

沙牛的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述方法包括沙牛胆固醇和氨基酸的薄层色谱鉴别，具体内容如下：（1）收集沙牛样品，同时确定沙牛的对照药材；（2）考察样品的适用性：主要考察水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物四项指标，均根据《中国药典》2015年版四部通则里的检测方法进行检测；（3）含量测定：参照《中国药典》2015年版四部通则0704氮测定法第二法测定沙牛总氮含量；（4）沙牛胆固醇薄层色谱鉴别：取样品粉末1g，加甲醇25mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取沙牛对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取胆固醇对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液5～10μL，对照品5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；耐用性实验考察：采用点状点样对不同薄层板，不同展开温度：28℃、4℃，不同相对湿度：84%、32%进行考察；（5）沙牛氨基酸薄层色谱鉴别：取鉴别（4）项下的供试品溶液作为本鉴别供试品溶液；另取沙牛对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取缬氨酸、精氨酸对照品，加50%甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述4种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇‑冰醋酸‑水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；耐用性实验考察：采用点状点样对不同薄层板，不同展开温度：28℃、4℃，不同相对湿度：72%、32%进行考察。