[发明专利]沙牛的薄层色谱鉴别方法有效
申请号: | 201711059328.0 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN107976509B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 甘勇强;张涛;唐秀玲;谢培德;黄清泉;燕霞 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) 45118 | 代理人: | 来光业 |
地址: | 530021 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薄层 色谱 鉴别方法 | ||
1.沙牛的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,所述方法包括沙牛胆固醇和氨基酸的薄层色谱鉴别,具体内容如下:
(1)收集沙牛样品,同时确定沙牛的对照药材;
(2)考察样品的适用性:考察水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物四项指标,均根据《中国药典》2015年版四部通则里的检测方法进行检测;
(3)含量测定:参照《中国药典》2015年版四部通则0704氮测定法第二法测定沙牛总氮含量;
(4)沙牛胆固醇薄层色谱鉴别:取样品粉末1g,加甲醇25mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液;另取沙牛对照药材1g,同法制成对照药材溶液;再取胆固醇对照品,加甲醇制成每1mL含0 .5mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液5~10μL,对照品溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸16∶2∶1∶0.6为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;
(5)沙牛氨基酸薄层色谱鉴别:取鉴别(4)项下的供试品溶液作为本鉴别供试品溶液;另取沙牛对照药材1g,同法制成对照药材溶液;再取缬氨酸、精氨酸对照品,加50%甲醇制成每1mL含0 .2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水4∶1∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
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