[发明专利]一种胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 201711030387.5 申请日: 2017-10-27
公开(公告)号: CN109725067A 公开(公告)日: 2019-05-07
发明(设计)人: 王向利;王怀功;黄剑莉 申请(专利权)人: 乐凯华光印刷科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 郑州中原专利事务所有限公司 41109 代理人: 霍彦伟
地址: 473003 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法,包括以下步骤:待测乳剂样品溶液的制备:称取待测乳液样品,加入有机溶剂,使样品全部溶解后,再加入衍生试剂,进行衍生化反应后,用有机溶剂定容并摇匀;(2)标准品溶液的制备:分别配置成不同浓度梯度的标准系列溶液;(3)以乙腈‑水溶液为流动相,检测波长为200nm~230nm;依次将六亚甲基‑1,6‑二异氰酸酯系列标准溶液以及待测乳剂样品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。操作简便,步骤简单,检测灵敏度高,无需梯度洗脱,且成本低廉,非常适用于生产和研发过程中,对胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基团(‑NCO)含量的快速定量检测。
搜索关键词: 胶印版材 检测 氰酸酯基 乳剂样品 有机溶剂 制备 高效液相色谱仪 标准系列溶液 标准品溶液 二异氰酸酯 检测灵敏度 氰酸酯基团 衍生化反应 标准溶液 快速定量 六亚甲基 浓度梯度 梯度洗脱 衍生试剂 待测乳 流动相 液样品 波长 称取 定容 研发 摇匀 乙腈 溶解 配置 生产
【主权项】:
1.一种胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)待测乳剂样品溶液的制备:准确称取待测乳液样品,置于20mL具塞锥形瓶中,加入2~4mL有机溶剂,加塞振摇使样品全部溶解后,再加入10~20滴衍生试剂,在40℃~70℃下进行衍生化反应,衍生反应时间为15min~40min,反应完成后取出冷却至室温,转移至20mL容量瓶中,用有机溶剂定容并摇匀,过0.22μm的微孔滤膜后,作为待测乳剂样品溶液备用;(2)标准品溶液的制备:依次准确称取0、10mg、20 mg、50 mg、70mg、90mg的六亚甲基‑1,6‑二异氰酸酯标准品,经与待测乳剂样品溶液同样的衍生化处理后,分别配置成浓度为0、 0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.7mg/mL、0.9mg/mL的标准系列溶液,采用有机溶剂定容并摇匀,过0.22μm的微孔滤膜后,备用;(3)高效液相色谱法检测游离异氰酸酯基含量:检测条件为:以乙腈‑水溶液为流动相,检测波长为200nm~230nm,柱温为25~40℃,运行时长为15~40min;依次将六亚甲基‑1,6‑二异氰酸酯系列标准溶液以及待测乳剂样品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。
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