[发明专利]一种胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法

权利要求书

1.一种胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）待测乳剂样品溶液的制备：准确称取待测乳液样品，置于20mL具塞锥形瓶中，加入2~4mL有机溶剂，加塞振摇使样品全部溶解后，再加入10~20滴衍生试剂，在40℃~70℃下进行衍生化反应，衍生反应时间为15min~40min，反应完成后取出冷却至室温，转移至20mL容量瓶中，用有机溶剂定容并摇匀，过0.22μm的微孔滤膜后，作为待测乳剂样品溶液备用；

（2）标准品溶液的制备：依次准确称取0、10mg、20 mg、50 mg、70mg、90mg的六亚甲基-1,6-二异氰酸酯标准品，经与待测乳剂样品溶液同样的衍生化处理后，分别配置成浓度为0、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.7mg/mL、0.9mg/mL的标准系列溶液，采用有机溶剂定容并摇匀，过0.22μm的微孔滤膜后，备用；

（3）高效液相色谱法检测游离异氰酸酯基含量：检测条件为：以乙腈-水溶液为流动相，检测波长为200nm~230nm，柱温为25~40℃，运行时长为15~40min；依次将六亚甲基-1,6-二异氰酸酯系列标准溶液以及待测乳剂样品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。

2.根据权利要求1所述的胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法，其特征在于：用于溶解待测乳剂样品的有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、二氧六环、乙醚、叔丁基甲醚中的一种。

3.根据权利要求1所述的胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法，其特征在于：所述衍生试剂为甲醇、异丙醇、二乙胺、正丁胺中的其中一种。

4.根据权利要求1所述的胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中用于定容的有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、二氧六环、乙醚、叔丁基甲醚中的一种。

5.根据权利要求1所述的胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法，其特征在于：所述衍生化反应采用水浴控制温度。

6.根据权利要求1所述的胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法，其特征在于：所述流动相中乙腈和水的体积百分比为：（50:50）~（85:15），流速为0.5~1.0mL/min。

7.根据权利要求1所述的胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法，其特征在于：待测乳剂样品溶液用流动相配制成浓度为1.0~5.0mg/mL的溶液后进样，进样量为20～50uL。

8.根据权利要求1所述的胶印版材用乳剂中游离异氰酸酯基含量的检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪使用填料为ODS-C18、ODS-Phenyl、Novo-Pak CN、Shodex C18 4E中的一种不锈钢反相色谱柱和紫外检测器。