[发明专利]一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法

摘要

本发明公开了一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法，加入蒸馏水、聚乙烯基吡咯烷酮溶液、硫化钠溶液得混合溶液A；取硝酸银溶液，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；在转速为400转/分钟下向A溶液中一次性用时30‑90秒缓慢滴加B溶液0.1‑1ml，在种子晶核形成后，10‑30分钟内加入30ml硫化钠溶液后将剩余B溶液分四次全部滴加入已形成种子晶核的A溶液中，滴加结束后20‑50分钟后反应结束后迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到硫化银纳米颗粒胶体溶液。本发明的有益效果是制备的Ag₂S纳米颗粒具有均一性和大小可控性。

主权项

1.一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法，其特征在于按照以下步骤进行：(1)Ag₂S纳米种子晶核的生成：在100ml三孔烧瓶中加入三次20ml蒸馏水、1‑3ml聚乙烯基吡咯烷酮溶液、1‑12ml硫化钠溶液得混合溶液A，加转子后在温度为100℃中进行油浴；聚乙烯基吡咯烷酮溶液为聚合度10000的聚乙烯基吡咯烷酮溶解在去离子水中所得，浓度为1mol/L；硫化钠溶液为硫化钠溶解在去离子水中所得，浓度为5×10^‑4mol/L；取硝酸银溶液0.1‑0.3ml，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，氨水溶液的浓度为1mol/L，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；在转速为400转/分钟下向A溶液中一次性用时30‑90秒缓慢滴加B溶液0.1‑1ml，以形成Ag₂S晶核作为种子晶核；硝酸银溶液为硝酸银溶解在去离子水中所得，浓度为1mol/L；(2)晶核的生长：在种子晶核形成后，10‑30分钟内加入30ml硫化钠溶液后将剩余B溶液分四次全部滴加入已形成种子晶核的A溶液中，每次滴加时间间隔为3‑5分钟，滴加结束后20‑50分钟后反应结束后迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到硫化银纳米颗粒。