[发明专利]一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法有效
| 申请号： | 201711020483.1 | 申请日： | 2017-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN107720806B | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 刘继宪;薛静;唐建国;王瑶;李海龙 | 申请（专利权）人： | 青岛大学 |
| 主分类号： | C01G9/08 | 分类号： | C01G9/08;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人： | 李宏伟 |
| 地址： | 266071 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 晶核 生长 合成 可控 大小 硫化 纳米 颗粒 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种晶核生长法合成可控大小硫化银纳米颗粒的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)Ag2S纳米种子晶核的生成：在100ml三孔烧瓶中加入三次20ml蒸馏水、1-3ml聚乙烯基吡咯烷酮溶液、1-12ml硫化钠溶液得混合溶液A，加转子后在温度为100℃中进行油浴；
聚乙烯基吡咯烷酮溶液为聚合度10000的聚乙烯基吡咯烷酮溶解在去离子水中所得，浓度为1mol/L；硫化钠溶液为硫化钠溶解在去离子水中所得，浓度为5×10-4mol/L；
取硝酸银溶液0.1-0.3ml，向其中滴加氨水溶液至出现浑浊后再变为澄清，氨水溶液的浓度为1mol/L，加入三次蒸馏水稀释至8ml的银氨溶液B；在转速为400转/分钟下向A溶液中一次性用时30-90秒缓慢滴加B溶液0.1-1ml，以形成Ag2S晶核作为种子晶核；
硝酸银溶液为硝酸银溶解在去离子水中所得，浓度为1mol/L；
(2)晶核的生长：在种子晶核形成后，10-30分钟内加入30ml硫化钠溶液后将剩余B溶液分四次全部滴加入已形成种子晶核的A溶液中，每次滴加时间间隔为3-5分钟，滴加结束后20-50分钟后反应结束后迅速降温、离心、超声三次蒸馏水洗涤分离后得到硫化银纳米颗粒。
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