[发明专利]一种禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的检测方法

摘要

本发明公开了一种禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的检测方法，包括以下步骤：(1)样品准备；(2)制备待测物；(3)酸性硅胶净化；(4)多段硅胶柱净化；(5)凝胶色谱柱净化；(6)碱性氧化铝柱+Florisil柱净化或活性炭层析柱净化；(7)上机检测。该方法前处理快速、安全，基质干扰少，采用高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱联用仪HRGC/HRMS检测，能较为准确的获得禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的含量。

主权项

一种禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的检测方法，其特征是包括以下步骤：(1)样品准备：选取禽蛋，调节温度为90～100℃烘烤至禽蛋中的蛋白凝固，去壳，再调节温度为90～100℃烘烤21～33h，粉碎，混匀，得试验样品备用；(2)制备待测物：选取步骤(1)中的试验样品，加入净化内标后采用正己烷和乙酸乙酯的混合溶液提取，得提取液，将提取液浓缩后干燥，得待测物，测定待测物的脂肪值；(3)酸性硅胶净化：将待测物加入正己烷溶解后加入酸性硅胶，摇床震荡后取出，加入装有活化过的无水硫酸钠和玻璃棉的玻璃漏斗中，过滤，采用正己烷洗涤，收集滤液，浓缩，得浓缩液a；(4)多段硅胶柱净化：从下至上按照玻璃棉、无水氯化钠、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶、中性硅胶和无水硫酸钠的顺序干法装填形成多段硅胶柱，将浓缩液a过柱，用正己烷和二氯甲烷的混合溶液洗涤，浓缩，得浓缩液b；(5)凝胶色谱柱净化：将浓缩液b过凝胶色谱柱，采用正己烷和二氯甲烷的混合溶液进行预冲洗、冲洗和洗涤后，取洗涤液，浓缩，得浓缩液c；(6)碱性氧化铝柱+Florisil柱净化或活性炭层析柱净化：从下至上按照玻璃棉、Florisil、碱性氧化铝和无水硫酸钠的顺序干法装柱，得碱性氧化铝柱+Florisil柱，或者将活性炭采用干法装柱，得活性炭层析柱，将浓缩液c过柱，先采用正己烷和二氯甲烷的混合溶液洗涤，得二噁英类多氯联苯洗涤液，接着采用二氯甲烷洗涤，得二噁英洗涤液，分别经氮气吹扫浓缩，得二噁英浓缩液d1和二噁英类多氯联苯浓缩液d2；(7)上机检测：将浓缩液d1和浓缩液d2复溶后加入仪器内标，采用高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱联用仪HRGC/HRMS检测，分别获得禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的含量。