[发明专利]一种禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的检测方法

说明书

本发明公开了一种禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的检测方法，包括以下步骤：(1)样品准备；(2)制备待测物；(3)酸性硅胶净化；(4)多段硅胶柱净化；(5)凝胶色谱柱净化；(6)碱性氧化铝柱+Florisil柱净化或活性炭层析柱净化；(7)上机检测。该方法前处理快速、安全，基质干扰少，采用高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱联用仪HRGC/HRMS检测，能较为准确的获得禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的含量。

技术领域

本发明属于食品相关产品检测技术领域，具体涉及一种禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的检测方法。

背景技术

持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants，简称POPs)，是指具有高毒性、进入环境后难以降解、可生物积累，能通过空气、水和迁徙物种进行长距离越境迁移并沉积到远离其排放地点的地区，随后在那里的陆地生态系统和水域生态系统中积累起来，对当地环境和生物体造成严重负面影响的天然或人工合成的有机物，具有持久性、生物累积性、长距离迁移能力和高毒性的特征。

二噁英及二噁英类多氯联苯是一类持久性有机污染物。二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃化合物，属氯代含氧三环芳烃化合物，缩写为PCCD/Fs；二噁英类多氯联苯是指具有二噁英共平面结构的多氯联苯，缩写为DL-PCBs。二噁英及二噁英类多氯联苯是一类剧毒物质，可影响生殖和发育问题、损害免疫系统、干扰激素、具有致癌性，并且在人体内会长期蓄积。人类短期接触高剂量二噁英，可能导致皮肤损害，如氯痤疮和皮肤色斑，还可能改变肝脏功能；长期接触则可能会造成免疫系统、发育中的神经系统、内分泌系统以及生殖功能的损害。二噁英及二噁英类多氯联苯是一类脂容性物质，禽蛋中脂质含量高，二噁英类污染物很可能经禽类膳食代谢的方式，富集于禽蛋中。已有文献报道鸡蛋中的二噁英类污染物检出率比同地区的其他食品高。

我国现行的检测食品中二噁英及二噁英类多氯联苯的标准有美国环保署《Method1613Tetra-through Octa-Chlorinated Dioxins and Furans by Isotope DilutionHRGC/HRMS》及《GB 5009.205-2013食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》，然而上述标准的前处理净化方法繁琐，耗时长，尤其是对于禽蛋样品，基质复杂，干扰严重，较难得到满意的净化效果。因此急需一种高效快速的针对禽蛋样品净化的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的检测方法，该方法前处理快速、安全，基质干扰少，采用高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱联用仪HRGC/HRMS检测，能较为准确的获得禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的含量。

本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种禽蛋中二噁英及二噁英类多氯联苯的检测方法，包括以下步骤：

(1)样品准备：选取禽蛋，调节温度为90～100℃烘烤至禽蛋中的蛋白凝固，去壳，再调节温度为90～100℃烘烤21～33h，粉碎，混匀，得试验样品备用；

(2)制备待测物：选取步骤(1)中的试验样品，加入净化内标后采用正己烷和乙酸乙酯的混合溶液提取，得提取液，将提取液浓缩后干燥，得待测物，测定待测物的脂肪值；

(3)酸性硅胶净化：将测定过脂肪含量的干燥物加入正己烷溶解后加入酸性硅胶，摇床震荡后取出，加入装有活化过的无水硫酸钠和玻璃棉的玻璃漏斗中，过滤，采用正己烷洗涤，收集滤液，浓缩，得浓缩液a；

(4)多段硅胶柱净化：从下至上按照玻璃棉、无水氯化钠、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶、中性硅胶和无水硫酸钠的顺序干法装填形成多段硅胶柱，将浓缩液a过柱，用正己烷和二氯甲烷的混合溶液洗涤，浓缩，得浓缩液b；

(5)凝胶色谱柱净化：将浓缩液b过凝胶色谱柱，采用正己烷和二氯甲烷的混合溶液预冲洗、冲洗后洗涤，取洗涤液，浓缩，得浓缩液c；