[发明专利]一种连续合成N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的方法

摘要

本发明一种连续合成N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，属于有机合成工艺技术领域。该方法是以间甲基苯甲酰氯和二乙胺为原料，钠、钾等金属的碱性化合物为缚酸剂，水做溶剂，在连续流微通道反应器中制备N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的工艺技术。本方法条件温和，反应时间短，原料利用率高，可实现反应过程中的有效控制，安全稳定，连续化操作，生产效率高。

主权项

一种连续合成N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)以间甲基苯甲酰氯和二乙胺为底物，钠、钾等金属的碱性化合物为缚酸剂，水为溶剂，在不同结构的微通道反应器中连续制备N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺；(2)首先在室温下，向缚酸剂与二乙胺体系中加入定量的水混合，形成体系1，通过计量泵连续进入反应器混合区充分混合后进入反应区，然后间甲基苯甲酰氯为体系2，通过计量泵连续进入反应区进行反应，反应温度由外部循环换热系统进行控制；(3)通过计量泵控制反应物料的摩尔比，通过调节进料流速和改变微通道连续流反应器的管径长度来控制物料混合反应的停留时间；在反应完成后，产物从反应器末端流出进入收集罐，转移至分液漏斗中进行分离，保留有机相，水相用乙醚萃取三次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，蒸馏除去乙醚得粗品，再经减压蒸馏，收集165～175℃的馏分，得到液体产物。