[发明专利]一种连续合成N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的方法

权利要求书

1.一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于按照下述步骤进行：

(1)以间甲基苯甲酰氯和二乙胺为底物，钠、钾等金属的碱性化合物为缚酸剂，水为溶剂，在不同结构的微通道反应器中连续制备N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺；

(2)首先在室温下，向缚酸剂与二乙胺体系中加入定量的水混合，形成体系1，通过计量泵连续进入反应器混合区充分混合后进入反应区，然后间甲基苯甲酰氯为体系2，通过计量泵连续进入反应区进行反应，反应温度由外部循环换热系统进行控制；

(3)通过计量泵控制反应物料的摩尔比，通过调节进料流速和改变微通道连续流反应器的管径长度来控制物料混合反应的停留时间；在反应完成后，产物从反应器末端流出进入收集罐，转移至分液漏斗中进行分离，保留有机相，水相用乙醚萃取三次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，蒸馏除去乙醚得粗品，再经减压蒸馏，收集165～175℃的馏分，得到液体产物。

2.根据权利要求书1所述的一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于所述的缚酸剂是钠、钾等金属的碱性化合物，其中包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等中的一种或者多种，其浓度在15～25％，溶液中的水可以溶解反应过程中产生的盐，有效解决管道堵塞问题。

3.根据权利要求书1所述的一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于反应物料摩尔比1:1～1:3，优选摩尔比为1:1.2～1:2。

4.根据权利要求书1所述的一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于反应温度为30～55℃，优选温度为40～50℃。

5.根据权利要求书1所述的一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于反应停留时间为60～240s，优选停留时间为120～180s。

6.根据权利要求书1所述的一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于反应流速为30～50ml/min，优选流速为35～45ml/min。

7.根据权利要求书1所述的一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于：全部反应过程均在特定结构的连续流微通道反应器中进行，该反应系统包括原料储罐、混合区、反应区、产物收集等不同功能区域。

8.根据权利要求书1所述的一种连续合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法，其特征在于所述微通道反应器模块分为增强传质型结构和直通道结构，其中增强传质型模块微结构包括菱形结构、心形结构、三角结构和圆形结构，直通道模块微结构包括圆柱形结构和矩形结构。