[发明专利]一种帕布昔利布的制备方法有效
| 申请号： | 201710945491.0 | 申请日： | 2017-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN107722004B | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 刘振腾;孙逸威;侯善波;孙运贝;王亚飞 | 申请（专利权）人： | 山东裕欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276017 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种帕布昔利布的制备方法，包括帕布昔利布粗品的合成和帕布昔利布的精制，其中精制包括：(a)取帕布昔利布粗品，加入叔丁醇与二乙醇二甲醚的混合有机溶剂中，以15～20℃/h的速度升温至70～80℃，控温搅拌至溶清，加入200目硅胶，保温脱色，热过滤，收集滤液；(b)将滤液以20℃/h的速度降温至20～25℃，加入帕布昔利布晶种，控温搅拌25～30min；(c)再将滤液以10℃/h的速度降温至5～10℃，控温搅拌养晶；(d)抽滤，收集晶体，少量甲叔醚洗涤，真空干燥，得帕布昔利布精品。通过本发明的制备方法，所得的帕布昔利布纯度能够达到99.96％以上，产品的质量得到了显著的提高，且操作简便，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 帕布昔利布 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种帕布昔利布的制备方法，包括帕布昔利布粗品的合成和帕布昔利布的精制，其特征在于，所述的帕布昔利布的精制方法包括如下步骤：(a)取帕布昔利布粗品，加入叔丁醇与二乙醇二甲醚的混合有机溶剂中，以15～20℃/h的速度升温至70～80℃，控温搅拌至溶清，加入200目硅胶，保温脱色，热过滤，收集滤液；(b)将滤液以20℃/h的速度降温至20～25℃，加入帕布昔利布晶种，控温搅拌25～30min；(c)再将滤液以10℃/h的速度降温至5～10℃，控温搅拌养晶；(d)抽滤，收集晶体，少量甲叔醚洗涤，真空干燥，得帕布昔利布精品；所述的帕布昔利布粗品的合成包括如下步骤：(1)化合物4与化合物5在三氯化铝、乙醇及氢氧化钠中成环反应制得化合物3；![]()
(2)化合物3与异丙醇混合，依次加入环戊胺、乙醇钠、化合物2进行“一锅法”反应制得化合物1；![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东裕欣药业有限公司，未经山东裕欣药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710945491.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种帕布昔利布的合成方法
- 下一篇：一种帕伯克利的精制方法
