[发明专利]合成α‑取代烷基膦酸酯的方法在审
| 申请号： | 201710934444.6 | 申请日： | 2017-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN107880074A | 公开（公告）日： | 2018-04-06 |
| 发明（设计）人： | 金小平;张莉;罗翔;方烨汶 | 申请（专利权）人： | 浙江医药高等专科学校 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40;C07F9/6553 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)33228 | 代理人： | 李迎春 |
| 地址： | 315100 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成α‑取代烷基膦酸酯的方法，具体步骤如下往反应器中加入一水醋酸铜，然后加入三苯基磷或1,2‑双(二苯基膦)苯；抽真空后通入N2除氧；在N2保护下加入甲苯和叔丁醇，室温；加入聚甲基氢硅氧烷后搅拌5‑10 min；加入α‑取代烯基膦酸酯，然后在40‑80℃下反应2‑15 h；反应结束后，萃取，干燥，柱层析分离，最后经蒸馏得到α‑取代烷基膦酸酯，本发明具有底物普适性广、官能团兼容性好、反应条件温和、反应效率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 取代 烷基 膦酸酯 方法 | ||
【主权项】：
一种合成α‑取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：具体步骤如下：往反应器中加入一水醋酸铜，然后加入三苯基磷或1,2‑双(二苯基膦)苯；抽真空后通入N2除氧；在N2保护下加入甲苯和叔丁醇，室温搅拌10‑20 min；在N2保护下加入聚甲基氢硅氧烷后搅拌5‑10 min；在N2保护下加入α‑取代烯基膦酸酯，然后在40‑80℃下反应2‑15 h；反应结束后，加水和乙酸乙酯稀释反应体系，用乙酸乙酯萃取，合并有机相用无水硫酸钠干燥，然后减压旋蒸除溶剂后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α‑取代烷基膦酸酯。
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