[发明专利]合成α‑取代烷基膦酸酯的方法

权利要求书

1. 一种合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：具体步骤如下：往反应器中加入一水醋酸铜，然后加入三苯基磷或1,2-双(二苯基膦)苯；抽真空后通入N₂除氧；在N₂保护下加入甲苯和叔丁醇，室温搅拌10-20 min；在N₂保护下加入聚甲基氢硅氧烷后搅拌5-10 min；在N₂保护下加入α-取代烯基膦酸酯，然后在40-80℃下反应2-15 h；反应结束后，加水和乙酸乙酯稀释反应体系，用乙酸乙酯萃取，合并有机相用无水硫酸钠干燥，然后减压旋蒸除溶剂后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经蒸馏得到α-取代烷基膦酸酯。

2.根据权利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述一水醋酸铜与三苯基磷的摩尔比为1︰0.8-1.3。

3.根据权利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述一水醋酸铜与1,2-双(二苯基膦)苯的摩尔比为1︰0.3-1.3。

4.根据权利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述一水醋酸铜与α-取代烯基膦酸酯的摩尔比为1︰5-15。

5.根据权利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述α-取代烯基膦酸酯与叔丁醇的摩尔比为1︰1-4。

6.根据权利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述α-取代烯基膦酸酯与聚甲基氢硅氧烷的摩尔比为1︰1-3。

7.根据权利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述α-取代烯基膦酸酯与甲苯的摩尔比为1︰20-50。

8.根据权利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述的α-取代烯基膦酸酯为α-取代烯基膦酸二乙酯或α-取代烯基膦酸二甲酯中的一种。

9.根据权利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1︰1-3。