[发明专利]对氨基苯甲醛药物中间体合成方法在审
申请号: | 201710837016.1 | 申请日: | 2017-09-17 |
公开(公告)号: | CN108238961A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 严义达 | 申请(专利权)人: | 成都奥卡特科技有限公司 |
主分类号: | C07C221/00 | 分类号: | C07C221/00;C07C223/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了对氨基苯甲醛药物中间体合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入对硝基苯甲醇,硫酸钾溶液,控制溶液温度,加入二氧化铅,控制搅拌速度,继续反应;然后加入环己烷溶液,分批次加入氯化镍粉末,升高溶液温度,反应,降低温度,静置,加入氯化钠溶液洗涤,二甘醇一乙醚溶液洗涤,丁醚溶液洗涤,在环辛烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品对氨基苯甲醛。 | ||
搜索关键词: | 对氨基苯甲醛 药物中间体合成 溶液洗涤 氯化钠溶液洗涤 对硝基苯甲醇 二甘醇一乙醚 环己烷溶液 硫酸钾溶液 二氧化铅 环辛烷 氯化镍 脱水剂 重结晶 丁醚 脱水 升高 | ||
【主权项】:
1.对氨基苯甲醛药物中间体合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入对硝基苯甲醇,硫酸钾溶液,控制溶液温度至30‑37℃,加入二氧化铅,控制搅拌速度310‑330rpm,继续反应70‑90min;B:然后加入环己烷溶液,在30‑50min时间内分批次加入氯化镍粉末,升高溶液温度至50‑56℃,反应3‑4h,降低温度至5‑9℃,静置30‑50min,加入氯化钠溶液洗涤30‑60min,二甘醇一乙醚溶液洗涤40‑50min,丁醚溶液洗涤60‑80min,在环辛烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品对氨基苯甲醛。
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