[发明专利]对氨基苯甲醛药物中间体合成方法在审
| 申请号： | 201710837016.1 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108238961A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C223/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对氨基苯甲醛 药物中间体合成 溶液洗涤 氯化钠溶液洗涤 对硝基苯甲醇 二甘醇一乙醚 环己烷溶液 硫酸钾溶液 二氧化铅 环辛烷 氯化镍 脱水剂 重结晶 丁醚 脱水 升高 | ||
1.对氨基苯甲醛药物中间体合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入对硝基苯甲醇，硫酸钾溶液，控制溶液温度至30-37℃，加入二氧化铅，控制搅拌速度310-330rpm,继续反应70-90min；
B:然后加入环己烷溶液，在30-50min时间内分批次加入氯化镍粉末，升高溶液温度至50-56℃，反应3-4h,降低温度至5-9℃，静置30-50min,加入氯化钠溶液洗涤30-60min,二甘醇一乙醚溶液洗涤40-50min,丁醚溶液洗涤60-80min,在环辛烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对氨基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述对氨基苯甲醛药物中间体合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为10-16％。
3.根据权利要求1所述对氨基苯甲醛药物中间体合成方法，其特征在于，所述的环己烷溶液质量分数为15-23％。
4.根据权利要求1所述对氨基苯甲醛药物中间体合成方法，其特征在于，所述的氯化钠溶液质量分数为10-15％。
5.根据权利要求1所述对氨基苯甲醛药物中间体合成方法，其特征在于，所述的二甘醇一乙醚溶液质量分数为30-36％。
6.根据权利要求1所述对氨基苯甲醛药物中间体合成方法，其特征在于，所述的丁醚溶液质量分数为40-47％。
7.根据权利要求1所述对氨基苯甲醛药物中间体合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol对硝基苯甲醇，1.3L质量分数为16％硫酸钾溶液，控制溶液温度至37℃，加入6mol二氧化铅，控制搅拌速度330rpm,继续反应90min；
B:然后加入6mol质量分数为23％环己烷溶液，在50min时间内分5次加入6mol氯化镍粉末，升高溶液温度至56℃，反应4h,降低温度至9℃，静置50min,加入质量分数为15％氯化钠溶液洗涤60min,质量分数为36％二甘醇一乙醚溶液洗涤50min,质量分数为47％丁醚溶液洗涤80min,在质量分数为66％环辛烷溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品对氨基苯甲醛。
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