[发明专利]一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取‑气相色谱质谱检测方法在审
| 申请号： | 201710829342.8 | 申请日： | 2017-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN107643347A | 公开（公告）日： | 2018-01-30 |
| 发明（设计）人： | 郭远明;孙秀梅;刘奇鹰;胡红美;金衍健;郝青;应忠真 | 申请（专利权）人： | 浙江省海洋水产研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 316021 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取‑气相色谱串联质谱检测方法，以C18固相萃取膜实现水体中邻苯二甲酸酯类化合物的富集，采用气相色谱‑串联质谱检测方法检测，该方法操作步骤少、灵敏度高、重现性好、能用于水体中邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水体 中邻苯二 甲酸 化合物 固相膜 萃取 色谱 检测 方法 | ||
【主权项】：
一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取‑气相色谱质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)C18固相萃取膜的清洗与活化：C18固相萃取膜预先用5mL正己烷/二氯甲烷混合液浸泡3min，然后依次用10mL甲醇，10mL水活化C18固相萃取膜，让溶剂全部流过C18固相萃取膜，在此过程中，避免固相萃取膜接触空气；(2)水样的萃取：预先用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤水样得预处理水样，然后将预处理的1000mL水样加到装有步骤(1)活化后的C18固相萃取膜的玻璃过滤器中，开真空泵，水样以10mL/min的流速通过后，继续抽真空以去除C18固相萃取膜中的残留水分；(3)邻苯二甲酸酯类化合物的洗脱及浓缩：用15mL正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱步骤(2)处理后的C18固相萃取膜，洗脱液经无水硫酸钠过柱除水后于40℃水浴旋转蒸发至干，加正己烷溶解并定容至1.0mL得待检测液；(4)气相色谱‑质谱检测：待检测液采用安捷伦7890B‑5977A气相色谱质谱仪检测，配置EI源，使用DB‑35毛细管气相色谱柱实现组分分离，按照设定好的气相色谱‑串联质谱检测条件进行检测，外标法定量。
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