[发明专利]一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取‑气相色谱质谱检测方法

权利要求书

1.一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相色谱质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)C₁₈固相萃取膜的清洗与活化：C₁₈固相萃取膜预先用5mL正己烷/二氯甲烷混合液浸泡3min，然后依次用10mL甲醇，10mL水活化C₁₈固相萃取膜，让溶剂全部流过C₁₈固相萃取膜，在此过程中，避免固相萃取膜接触空气；

(2)水样的萃取：预先用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤水样得预处理水样，然后将预处理的1000mL水样加到装有步骤(1)活化后的C₁₈固相萃取膜的玻璃过滤器中，开真空泵，水样以10mL/min的流速通过后，继续抽真空以去除C₁₈固相萃取膜中的残留水分；

(3)邻苯二甲酸酯类化合物的洗脱及浓缩：用15mL正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱步骤(2)处理后的C₁₈固相萃取膜，洗脱液经无水硫酸钠过柱除水后于40℃水浴旋转蒸发至干，加正己烷溶解并定容至1.0mL得待检测液；

(4)气相色谱-质谱检测：待检测液采用安捷伦7890B-5977A气相色谱质谱仪检测，配置EI源，使用DB-35毛细管气相色谱柱实现组分分离，按照设定好的气相色谱-串联质谱检测条件进行检测，外标法定量。

2.根据权利要求1所述的一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相色谱质谱检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中正己烷/二氯甲烷混合液均为正己烷与二氯甲烷按照1：2的体积比的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相色谱质谱检测方法，其特征在于，步骤(4)中气相色谱柱升温程序为：初始温度100℃，以10℃/min升至290℃保持5min；不分流进样，进样量1μL；流速1.0mL/min。

4.根据权利要求1或2所述的一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相色谱质谱检测方法，其特征在于，步骤(4)中质谱条件为：色谱-质谱接口温度260℃，离子源温度230℃，电子轰击源能量70eV，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间4.5min，SIM方式扫描。

5.根据权利要求1或2所述的一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相色谱质谱检测方法，其特征在于，水体中邻苯二甲酸酯化合物包括邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯，邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯，邻苯二甲酸二正戊酯，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯，邻苯二甲酸二己酯，邻苯二甲酸二-2-乙基己酯，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二壬酯，邻苯二甲酸二正辛酯，邻苯二甲酸二苯酯。