[发明专利]制备氟磷酸亚铁钠多孔海绵状结构材料及方法

摘要

本发明涉及一种制备氟磷酸亚铁钠多孔海绵状结构材料及方法；在溶胶‑凝胶过程上，采用草酸作为络合剂和还原剂，采用有机碳源，在溶胶‑凝胶及热处理的过程中得到Na2FePO4F多孔海绵状材料；一次颗粒尺寸为10‑40nm，多孔材料颗粒直径在微米级，为2‑4um，孔直径为400‑500nm。将其作为钠离子电池正极材料，在0.5C(1C＝124mA·g‑1)的电流密度下测试性能，首次放电比容量可达97.0mAh·g‑1，循环500次之后其比容量仍可达73.4mAh·g‑1。本发明的钠离子电池具有电池容量高，充放电循环性能好等特点。设备简单，工艺简便，原料易得且环境友好，易于推广并大规模生产。

主权项

一种制备氟磷酸亚铁钠多孔海绵状结构材料的方法；其特征步骤如下：(1)以钠的化合物、氟的化合物、铁的化合物和磷的化合物为原料，按照Na、Fe、F、P四种元素的摩尔比为2‑4:1:1:1称取反应原料；添加剂草酸为络合剂及还原剂，其中草酸与理论合成氟磷酸亚铁钠摩尔比为1:2‑1:8；称取有机碳源，其中有机碳源与氟磷酸亚铁钠摩尔比为1:0.5‑1:4；将铁盐溶于含有草酸的去离子水中，经磁力搅拌获得混合均匀的溶液A；将钠的化合物、氟的化合物、磷的化合物、有机碳源溶于去离子水，搅拌至充分溶解，获得溶液B；(2)将步骤(1)获得的溶液A和溶液B两种溶液混合并搅拌均匀，其中溶液A和溶液B体积比为1:1‑3:1；混合均匀形成透明溶胶，之后转移到水浴搅拌锅中反应，热搅拌至形成湿凝胶；(3)将步骤(2)中获得的湿凝胶转移至电热鼓风干燥箱中40‑80℃干燥8‑38h，粉碎并研磨得到前驱体干凝胶；(4)干凝胶粉碎，研磨，然后转移至管式气氛炉中，预烧温度300‑350℃，烧结时间3‑8h；烧成温度600‑650℃，烧结时间3‑12h；得到纳米颗粒组装的多孔海绵状结构的氟磷酸亚铁钠。