[发明专利]制备氟磷酸亚铁钠多孔海绵状结构材料及方法在审

专利信息
申请号: 201710758860.5 申请日: 2017-08-29
公开(公告)号: CN107658438A 公开(公告)日: 2018-02-02
发明(设计)人: 蔡舒;花少帅;凌瑞;沈凯尔;谢东篱;江洋洋;李玥 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 代理人: 王丽
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 制备 磷酸 亚铁 多孔 海绵状 结构 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种制备氟磷酸亚铁钠多孔海绵状结构材料的方法;其特征步骤如下:

(1)以钠的化合物、氟的化合物、铁的化合物和磷的化合物为原料,按照Na、Fe、F、P四种元素的摩尔比为2-4:1:1:1称取反应原料;添加剂草酸为络合剂及还原剂,其中草酸与理论合成氟磷酸亚铁钠摩尔比为1:2-1:8;称取有机碳源,其中有机碳源与氟磷酸亚铁钠摩尔比为1:0.5-1:4;将铁盐溶于含有草酸的去离子水中,经磁力搅拌获得混合均匀的溶液A;将钠的化合物、氟的化合物、磷的化合物、有机碳源溶于去离子水,搅拌至充分溶解,获得溶液B;

(2)将步骤(1)获得的溶液A和溶液B两种溶液混合并搅拌均匀,其中溶液A和溶液B体积比为1:1-3:1;混合均匀形成透明溶胶,之后转移到水浴搅拌锅中反应,热搅拌至形成湿凝胶;

(3)将步骤(2)中获得的湿凝胶转移至电热鼓风干燥箱中40-80℃干燥8-38h,粉碎并研磨得到前驱体干凝胶;

(4)干凝胶粉碎,研磨,然后转移至管式气氛炉中,预烧温度300-350℃,烧结时间3-8h;烧成温度600-650℃,烧结时间3-12h;得到纳米颗粒组装的多孔海绵状结构的氟磷酸亚铁钠。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤2)在40℃-80℃温度下,在水浴搅拌锅中加热反应2-8h。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的钠的化合物是NaOH、NaF或CH3COONa。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的氟的化合物是NH4F或NaF。

5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的亚铁盐是Fe(NO3)3·4H2O或FeC6H5O7

6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的磷的化合物是H3PO4、NH4H2PO4或(NH4)2HPO4

7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的洗涤剂选用去离子水、乙醇或丙酮。

8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的有机碳源是葡萄糖、蔗糖或抗坏血酸。

9.权利要求1的方法制备的氟磷酸亚铁钠多孔海绵状结构材料,其特征是一次颗粒尺寸为10-40nm;多孔材料直径在微米级,为2-4um,孔直径为400-500nm。

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