[发明专利]一种碳纳米管的制备方法

摘要

本发明属于合成碳纳米管材料技术领域。本发明提供了以聚烯烃为碳源，一种负载型双金属Co‐Mo为催化剂，炭黑为裂解协效剂，物理共混然后裂解制备碳纳米管的方法。其特征在于聚烯烃为纯和回收的聚烯烃、炭黑为纳米级可参与碳纳米管合成的协效剂，和催化剂为双金属高效催化剂。按一定组成共混上述材料，通过高温燃烧或惰性气体保护下高温裂解即为碳纳米管。本发明设备简单，操作方便，重复性好，成本较低、产率较高，碳纳米管质量好。使用回收聚烯烃属于资源再利用且解决环境污染，使用纳米级炭黑减少产物中非碳杂质，双金属催化剂提高碳纳米管质量。

主权项

1.一种碳纳米管的制备方法，特征在于步骤和条件如下：(1)Co‐Mo/MgO催化剂的制备用物理机械方法将硝酸钴、钼酸铵、硝酸镁充分混合，按摩尔比为1‐10份钴、0.05‐2.5份钼和1‐10份镁混合后用适量聚乙二醇200溶解，充分搅拌，静置24h后放入马弗炉中在500‐800℃煅烧1h，收集产品，冷却至室温，用研钵研磨成粒径约1μm的粉末，即得负载型双金属Co‐Mo/MgO催化剂。(2)聚烯烃‐炭黑‐催化剂混合物的制备将聚烯烃、炭黑和步骤(1)制备的催化剂在160‐200℃下利用双螺杆挤出或转矩流变仪熔融共混，制得聚烯烃共混；其中按质量组成比，聚烯烃为60‐98％，炭黑为1‐20％，催化剂为1‐20％。(3)碳纳米管的制备与提纯将步骤(2)制备的聚烯烃共混物放入石英管中，利用氮气置换管内空气后将石英管放入已升温至800‐1000℃的管式电阻炉内。当冷却至室温后取出石英管，停止通氮气，收集黑色碳产物即为碳纳米管产品。将所得的碳纳米管产物在HCl溶液中回流煮沸大于6小时，以除去催化剂残留物，然后洗涤至pH中性，并在110℃下干燥24小时，得到提纯的碳纳米管。