[发明专利]一种碳纳米管的制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管的制备方法，特征在于步骤和条件如下：

(1)Co‐Mo/MgO催化剂的制备

用物理机械方法将硝酸钴、钼酸铵、硝酸镁充分混合，按摩尔比为1‐10份钴、0.05‐2.5份钼和1‐10份镁混合后用适量聚乙二醇200溶解，充分搅拌，静置24h后放入马弗炉中在500‐800℃煅烧1h，收集产品，冷却至室温，用研钵研磨成粒径约1μm的粉末，即得负载型双金属Co‐Mo/MgO催化剂。

(2)聚烯烃‐炭黑‐催化剂混合物的制备

将聚烯烃、炭黑和步骤(1)制备的催化剂在160‐200℃下利用双螺杆挤出或转矩流变仪熔融共混，制得聚烯烃共混；其中按质量组成比，聚烯烃为60‐98％，炭黑为1‐20％，催化剂为1‐20％。

(3)碳纳米管的制备与提纯

将步骤(2)制备的聚烯烃共混物放入石英管中，利用氮气置换管内空气后将石英管放入已升温至800‐1000℃的管式电阻炉内。当冷却至室温后取出石英管，停止通氮气，收集黑色碳产物即为碳纳米管产品。

将所得的碳纳米管产物在HCl溶液中回流煮沸大于6小时，以除去催化剂残留物，然后洗涤至pH中性，并在110℃下干燥24小时，得到提纯的碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的制备方法，其特征在于，所用聚烯烃为各种牌号聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯或其回收料。

3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的制备方法，其特征在于，所用的MgO可以用石墨，石英，硅，碳化硅，二氧化硅，氧化铝，铝硅酸盐(沸石)，碳酸钙等代替。

4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的制备方法，其特征在于，所用的炭黑均为微米和纳米级别，可以为色素炭黑、超导电炭黑、乙炔炭黑、橡胶炭黑、专用炭黑等。

5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为微米或纳米级别，Co可为氧化态和金属态，催化剂可通过高温煅烧或者惰性气体保护裂解下制得。

6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述的共混物共混方法为熔融共混或物理机械共混，其中聚烯烃为聚乙烯类和回收的聚乙烯类时共混温度是150℃，聚丙烯类和回收聚丙烯类的共混温度是180℃，聚苯乙烯类和回收聚苯乙烯类的共混温度是190℃。