[发明专利]一种地西泮-D5的制备方法有效
| 申请号： | 201710670878.X | 申请日： | 2017-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN107365276B | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 杜鸿雁;徐小英;魏春明;于忠山;宋歌 | 申请（专利权）人： | 公安部物证鉴定中心 |
| 主分类号： | C07D243/24 | 分类号： | C07D243/24;C07D243/30;C07B59/00 |
| 代理公司： | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人： | 朱亚琦 |
| 地址： | 100038 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种地西泮‑D5的制备方法，以6‑氯‑2‑甲基‑4H‑3,1‑苯并噁嗪‑4‑酮(式I化合物)为原料，经与氘代溴苯格氏试剂反应、水解、酰化、环合、甲基化，分离纯化得到地西泮‑D5。本发明工艺具有反应条件温和、操作简单等有点，采用本发明制备的地西泮‑D5标准品，化学纯度高，产品质量好，稳定性好，可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 地西泮 标准品 溴苯格氏试剂 反应条件 分离纯化 分析检测 化学纯度 甲基化 内标物 环合 可用 水解 酰化 配制 分析 生产 | ||
【主权项】：
1.一种地西泮‑D5的制备方法，其特征在于，将式V化合物溶于氯仿或DMF中，冰盐浴条件下加入Na2CO3或NaH，搅拌，再加入碘甲烷的氯仿溶液或DMF溶液，反应结束后用有机溶剂萃取，减压浓缩，柱层析即得如式VI化合物，具体反应如下所示：![]()
式V化合物制备方法包括如下步骤：(1)由如下式I所示化合物制备如下式II所示的化合物：![]()
(2)由式II所示的化合物制备如下式III所示的化合物：![]()
(3)由式III所示的化合物制备如下式IV所示的化合物：![]()
(4)由式IV所示的化合物制备如下式V所示的化合物：![]()
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