[发明专利]一种用于高灵敏检测壬基酚的化学修饰电极及其制备方法

摘要

本发明涉及纳米电化学传感器领域，具体公开了一种用于高灵敏检测玩具样品中壬基酚的化学修饰电极及其制备方法和应用，所述的修饰电极为高电化学活性Ag₂Se@AuNPs修饰的离子液体碳糊电极。该修饰电极对壬基酚的测定灵敏度高，选择性好，简便，价廉，稳定性好，适合现场检测。本发明所述的修饰电极为高电化学活性Ag₂Se@AuNPs修饰的离子液体碳糊电极。本发明制备的化学修饰电极已成功应用于实际样品中壬基酚的准确检测。

主权项

1.一种高电化学活性Ag₂Se@AuNPs修饰的离子液体碳糊电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1）、Ag₂Se@AuNPs纳米复合物的制备：首先，将0.50 g硒粉和0.22 g AgNO₃溶解于20 mL水中，搅拌至完全溶解，然后将混合液转入反应釜中加热到150 °C反应12 h，将反应釜冷却至室温后离心收集沉淀，用水和乙醇分别洗五次，在60 °C干燥12 h，即制得Ag₂Se亚微球；取0.2 g上述产物于100 mL乙醇中超声20 min，搅拌下加入1 mL 3‑氨丙基三甲氧基硅烷，90 °C回流6 h，产物离心，醇洗5次，40 °C干燥，即获得氨基化Ag₂Se亚微球；然后，室温下向1 mL浓度为1wt%氯金酸中依次加入90 mL蒸馏水、2 mL 38.8 mM柠檬酸钠，搅拌2 min，继续加入1 mL新制备的包含柠檬酸钠33.8 mM 的0.075 wt%硼氢化钠，混合液继续搅拌 5 min，离心、洗涤，即得到5 nm金颗粒；最后，将50 mg Ag₂Se溶于25 mL水中，然后加入7 mL 5 nm金颗粒溶液，室温下搅拌3 h，离心，用去离子水洗涤三次，干燥后得到Ag₂Se@AuNPs纳米复合物；步骤2）、碳糊电极的制备：将步骤1制备的Ag₂Se@AuNPs纳米复合物与导电石墨粉按比例混合，以离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐为粘合剂，于玛瑙研钵中研磨均匀，取适量填入内径3 mm的聚四氟乙烯管，一端压实，将铜线插入另一端并封胶固定，成功制备Ag₂Se@AuNPs纳米复合物修饰的离子液体碳糊电极，表示为Ag₂Se@AuNPs/IL/CPE。