[发明专利]一种蜚蠊中原儿茶酸含量的UPLC测定方法有效
申请号: | 201710544546.7 | 申请日: | 2017-07-05 |
公开(公告)号: | CN107367557B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 刘越飞;岳碧松;耿介 | 申请(专利权)人: | 四川好医生攀西药业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 615000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种蜚蠊中原儿茶酸含量的UPLC测定方法,该方法包括如下步骤:蜚蠊粗粉,加水浸泡,提取三次,合并三次提取液并过滤,滤液浓缩再加入75%~95%的乙醇,弃去上层油脂,下层药液过滤,滤液回收乙醇,减压浓缩,加入甘油,再用纯化水定容,得蜚蠊醇提取物脱脂原液,用超高效液相色谱法进行检测,测定原儿茶酸的含量。本发明建立了蜚蠊醇提物中原儿茶酸的UPLC测定方法,所述的方法重复性好,稳定性高,分析速度快,为蜚蠊药材的质量控制提供了新的参考依据。 | ||
搜索关键词: | 一种 蜚蠊 中原 儿茶 含量 uplc 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种蜚蠊中原儿茶酸含量的UPLC测定方法,其特征在于,所述的测定方法为UPLC检测方法,该方法由以下步骤实现:a.蜚蠊样品的制备方法:将干燥的蜚蠊粗粉,每1kg粗粉加4kg水,浸泡1小时后,温度约在70℃,提取三次:第一次8小时,第二次加水3kg,提取6小时,第三次加水3kg,提取4小时,合并三次提取液,过滤,滤液浓缩至相对密度为70℃时1.10~1.20,加入75%~95%的乙醇,70℃保温搅拌30分钟,静置12小时,弃去上层油脂,下层药液过滤,滤液回收乙醇,减压浓缩至相对密度为70℃时1.20~1.25,加入甘油0.5L,充分搅拌均匀,滤过,纯化水定容至10L,即得蜚蠊醇提取物脱脂原液,蜚蠊醇提物脱脂原液经13000r/min高速离心1min,取上清液过膜后,备用;b.UPLC测定蜚蠊样品中原儿茶酸的条件:色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1×100mm,1.8μm);流动相:流动相A为缓冲盐溶液,流动相B为有机溶剂,进样量:1μL,流速:0.5mL/min,温度:样品检测温度20℃~30℃,柱温30℃~45℃,检测波长:190~450nm,洗脱时间:9~11min,洗脱程序为:99%~20%(A):1%~80%(B)。
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