[发明专利]维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法在审
申请号: | 201710461111.6 | 申请日: | 2017-06-18 |
公开(公告)号: | CN108238880A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 彭飞 | 申请(专利权)人: | 成都切斯特科技有限公司 |
主分类号: | C07C46/06 | 分类号: | C07C46/06;C07C46/10;C07C50/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了维生素K3药物中间体2‑甲萘醌的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入1,4‑二羟基‑2‑甲基萘,氯化钾溶液,升高溶液温度,控制搅拌速度,加入乙酰丙酮溶液反应;分批次加入氧化铥,升高溶液温度,反应60‑90min,加入硫酸钾溶液,降低温度至10‑16℃,静置分层,加入草酸溶液,调节pH至5‑6,用3‑氯‑1‑丙醇溶液洗涤,氯己烷溶液洗涤,在硫酰氯溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2‑甲萘醌。 | ||
搜索关键词: | 甲萘醌 药物中间体 维生素 升高 合成 硫酸钾溶液 氯化钾溶液 丙醇溶液 草酸溶液 静置分层 溶液反应 溶液洗涤 乙酰丙酮 二羟基 甲基萘 硫酰氯 氯己烷 脱水剂 氧化铥 重结晶 脱水 洗涤 | ||
【主权项】:
1.维生素K3药物中间体2‑甲萘醌的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A、在反应容器中加入1,4‑二羟基‑2‑甲基萘,1.6L氯化钾溶液,升高溶液温度至45‑50℃,控制搅拌速度260‑290rpm,加入乙酰丙酮溶液,反应90‑120min;B、在40‑60min内分批次加入氧化铥,升高溶液温度至55‑60℃,反应60‑90min,加入1.3L硫酸钾溶液,降低温度至10‑16℃,静置分层,加入草酸溶液,调节pH至5‑6,用3‑氯‑1‑丙醇溶液洗涤,氯己烷溶液洗涤,在硫酰氯溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2‑甲萘醌。
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