[发明专利]维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法在审
| 申请号： | 201710461111.6 | 申请日： | 2017-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN108238880A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/06 | 分类号： | C07C46/06;C07C46/10;C07C50/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲萘醌 药物中间体 维生素 升高 合成 硫酸钾溶液 氯化钾溶液 丙醇溶液 草酸溶液 静置分层 溶液反应 溶液洗涤 乙酰丙酮 二羟基 甲基萘 硫酰氯 氯己烷 脱水剂 氧化铥 重结晶 脱水 洗涤 | ||
1.维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入1,4-二羟基-2-甲基萘，1.6L氯化钾溶液，升高溶液温度至45-50℃，控制搅拌速度260-290rpm,加入乙酰丙酮溶液，反应90-120min；
B、在40-60min内分批次加入氧化铥，升高溶液温度至55-60℃，反应60-90min,加入1.3L硫酸钾溶液，降低温度至10-16℃，静置分层，加入草酸溶液，调节pH至5-6,用3-氯-1-丙醇溶液洗涤，氯己烷溶液洗涤，在硫酰氯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-甲萘醌。
2.根据权利要求1所述维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-16％。
3.根据权利要求1所述维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法，其特征在于，所述的乙酰丙酮溶液质量分数为30-37％。
4.根据权利要求1所述维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为25-30％。
5.根据权利要求1所述维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为15-21％。
6.根据权利要求1所述维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法，其特征在于，所述的3-氯-1-丙醇溶液质量分数为50-58％。
7.根据权利要求1所述维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法，其特征在于，所述的氯己烷溶液质量分数为60-67％。
8.根据权利要求1所述维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法，其特征在于，所述的硫酰氯溶液质量分数为85-90％。
9.根据权利要求1所述维生素K3药物中间体2-甲萘醌的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、在反应容器中加入3mol的1,4-二羟基-2-甲基萘，1.6L质量分数为16％氯化钾溶液，升高溶液温度至50℃，控制搅拌速度290rpm,加入4mol质量分数为37％乙酰丙酮溶液，反应120min；
B、在60min内分6次加入3mol氧化铥，升高溶液温度至60℃，反应90min,加入1.3L质量分数为30％硫酸钾溶液，降低温度至16℃，静置分层，加入质量分数为21％草酸溶液，调节pH至6,用质量分数为58％的3-氯-1-丙醇溶液洗涤，质量分数为67％的氯己烷溶液洗涤，在质量分数为90％硫酰氯溶液中重结晶，五氧化二磷脱水剂脱水，得成品2-甲萘醌。
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