[发明专利]一种去氢表雄酮的制备方法在审
申请号: | 201710434761.1 | 申请日: | 2017-06-10 |
公开(公告)号: | CN107286214A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 徐润星;张学忠;王锦凯 | 申请(专利权)人: | 浙江圃瑞药业有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317306 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种去氢表雄酮的制备方法,其具体制备方法如下(1)化合物Ⅰ与丙酮氰醇或氰化钠在碱性条件下发生加成反应,生成带有氰基的化合物Ⅱ;(2)化合物Ⅱ的溶液在酸性条件下水解为3‑乙酰化17‑为氰基的化合物Ⅲ,化合物Ⅱ的溶剂为醋酐;(3)化合物Ⅲ与硼氢化盐进行还原反应得到化合物Ⅳ;(4)化合物Ⅳ的溶液加入二氧化钛作为催化剂,并将溶液pH调节至强碱性条件,并通过强光照使得化合物Ⅳ发生水解,水解17氰基得去氢表雄酮。本发明改进现有的反应工艺,使得反应过程中生成的中间产物少,同时主要以气体的方式进行排放,因此提高了生产效率,同时提高去氢表雄酮的产出量。 | ||
搜索关键词: | 一种 去氢表雄酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种去氢表雄酮的制备方法,所述去氢表雄酮的结构式如下:其特征在于,其具体制备方法如下:(1)化合物Ⅰ与丙酮氰醇或氰化钠在碱性条件下发生加成反应,生成带有氰基的化合物Ⅱ;(2)化合物Ⅱ的溶液在酸性条件下水解为3‑乙酰化17‑为氰基的化合物Ⅲ,化合物Ⅱ的溶剂为醋酐,反应温度34~40摄氏度;(3)化合物Ⅲ与硼氢化盐进行还原反应得到化合物Ⅳ;(4)化合物Ⅳ的溶液加入二氧化钛作为催化剂,并将溶液pH调节至强碱性条件,并通过强光照使得化合物Ⅳ发生水解,水解17氰基得去氢表雄酮;
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