[发明专利]一种去氢表雄酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制药领域，具体是一种去氢表雄酮的制备方法。

背景技术

去氢表雄酮是一种化学物质，主要用于制造甾体激素类药物的中间体,具有抗衰老及蛋白同化作用。主要功能:1.延缓衰老,保持青春活力；2.增强体能,改善情绪和睡眠,提高记忆力；3.改善性功能,提高性欲；4.调节免疫系统功能,提高肌体免疫力，5.减肥；6.辅助治疗疾病，化学式为C19H28O2，分子量为288.43，其结构式为：

现有的去氢表雄酮的制备过程会产生很多的附属物，没进行一步反应就需要进行溶液过滤，十分麻烦，同时反应过程中会产生大量的热，每次等待冷却需要很长一端时间，故导致生产效率低下。

发明内容

本发明的目的在于提供一种去氢表雄酮的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种去氢表雄酮的制备方法，所述去氢表雄酮的结构式如下：

其具体制备方法如下：

(1)化合物Ⅰ与丙酮氰醇或氰化钠在碱性条件下发生加成反应，生成带有氰基的化合物Ⅱ；

(2)化合物Ⅱ的溶液在酸性条件下水解为3-乙酰化17-为氰基的化合物Ⅲ，化合物Ⅱ的溶剂为醋酐，反应温度34～40摄氏度；

(3)化合物Ⅲ与硼氢化盐进行还原反应得到化合物Ⅳ；

(4)化合物Ⅳ的溶液加入二氧化钛作为催化剂，并将溶液pH调节至强碱性条件，并通过强光照使得化合物Ⅳ发生水解，水解17氰基得去氢表雄酮；

作为本发明进一步的方案：所述化合物Ⅰ采用碳酸钾、碳酸钠、三乙胺或氢氧化钠调节pH＝8-10。

作为本发明进一步的方案：所述化合物Ⅰ的加成反应温度为30-40摄氏度。

作为本发明进一步的方案：所述化合物Ⅱ的溶液pH采用PTS试剂调节。

作为本发明进一步的方案：所述化合物Ⅲ与硼氢化盐的重量比为1：1，且反应温度控制在40-60摄氏度。

作为本发明进一步的方案：所述化合物Ⅳ与二氧化钛的重量比为1：(1-3)，从而充分催化化合物Ⅳ进行水解，同时反应温度控制在30-40摄氏度以内，保证水解稳定的进行。

作为本发明进一步的方案：上述制备方法制得的化合物Ⅳ的溶液需要加入活性炭进行悬浮物吸附，同时对化合物IV溶液进行加压升温到100-120摄氏度，然后过滤溶液后快速冷却结晶，可以得到去氢表雄酮的晶体。

作为本发明进一步的方案：上述制备方法所在反应釜的排气孔需连接废气回收装置，从而吸收反应过程中产生的氨气等刺激性或者有毒性气体。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明改进现有的反应工艺，使得反应过程中生成的中间产物少，同时主要以气体的方式进行排放，因此提高了生产效率，同时提高去氢表雄酮的产出量。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明实施例中，一种去氢表雄酮的制备方法，所述去氢表雄酮的结构式如下：

其具体制备方法如下：

(1)化合物Ⅰ与丙酮氰醇或氰化钠在碱性条件下发生加成反应，生成带有氰基的化合物Ⅱ，化合物Ⅰ采用碳酸钾、碳酸钠、三乙胺或氢氧化钠调节pH＝8，该加成反应的温度30摄氏度；

(2)化合物Ⅱ的溶液在酸性条件下水解为3-乙酰化17-为氰基的化合物Ⅲ，化合物Ⅱ的溶液pH采用如PTS等试剂调节，化合物Ⅱ的溶剂为醋酐，反应温度34摄氏度；

(3)化合物Ⅲ与硼氢化盐进行还原反应得到化合物Ⅳ；

(4)化合物Ⅳ的溶液加入二氧化钛作为催化剂，并将溶液pH调节至强碱性条件，并通过强光照使得化合物Ⅳ发生水解，水解17氰基得去氢表雄酮；

所述化合物Ⅲ与硼氢化盐的重量比为1：1，且反应温度控制在40摄氏度。

所述化合物Ⅳ与二氧化钛的重量比为1：1，从而充分催化化合物Ⅳ进行水解，同时反应温度控制在30摄氏度以内，保证水解稳定的进行。