[发明专利]一种去氢表雄酮的制备方法在审
| 申请号： | 201710434761.1 | 申请日： | 2017-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN107286214A | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 徐润星;张学忠;王锦凯 | 申请（专利权）人： | 浙江圃瑞药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317306 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 去氢表雄酮 制备 方法 | ||
1.一种去氢表雄酮的制备方法，所述去氢表雄酮的结构式如下：
其特征在于，其具体制备方法如下：
(1)化合物Ⅰ与丙酮氰醇或氰化钠在碱性条件下发生加成反应，生成带有氰基的化合物Ⅱ；
(2)化合物Ⅱ的溶液在酸性条件下水解为3-乙酰化17-为氰基的化合物Ⅲ，化合物Ⅱ的溶剂为醋酐，反应温度34～40摄氏度；
(3)化合物Ⅲ与硼氢化盐进行还原反应得到化合物Ⅳ；
(4)化合物Ⅳ的溶液加入二氧化钛作为催化剂，并将溶液pH调节至强碱性条件，并通过强光照使得化合物Ⅳ发生水解，水解17氰基得去氢表雄酮；
2.根据权利要求1所述的去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ采用碳酸钾、碳酸钠、三乙胺或氢氧化钠调节pH＝8-10。
3.根据权利要求1或2所述的去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ的加成反应温度为30-40摄氏度。
4.根据权利要求1所述的去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅱ的溶液pH采用PTS试剂调节。
5.根据权利要求1所述的去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅲ与硼氢化盐的重量比为1：1，且反应温度控制在40-60摄氏度。
6.根据权利要求1所述的去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅳ与二氧化钛的重量比为1：(1-3)，从而充分催化化合物Ⅳ进行水解，同时反应温度控制在30-40摄氏度以内，保证水解稳定的进行。
7.根据权利要求1或6所述的去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅳ的溶液需要加入活性炭进行悬浮物吸附，同时对化合物IV溶液进行加压升温到100-120摄氏度，然后过滤溶液后快速冷却结晶。
8.根据权利要求1所述的去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，去氢表雄酮制备所在反应釜的排气孔需连接废气回收装置体。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江圃瑞药业有限公司，未经浙江圃瑞药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710434761.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
