[发明专利]用改性纤维素负载SalenMX制备催化剂的方法和应用有效
申请号: | 201710425339.X | 申请日: | 2017-06-08 |
公开(公告)号: | CN107233921B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 陕绍云;邓雪帆;缪应菊;贾庆明;苏红莹 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D303/04;C07D301/06 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种用改性纤维素负载SalenMX制备催化剂的方法;该方法将纤维素6号位的‑OH取代为‑Cl,2,3号位上的‑OH活性较低,不会被取代,然后加入乙二胺或多烯多胺类化合物在80~100℃下反应后,加水得到橘黄色沉淀,沉淀经过滤、洗涤、室温干燥,得到改性纤维素;将SalenMX和改性纤维素同时加入到二甲基亚砜中,搅拌反应后,过滤得到棕色沉淀,用乙醇,水反复洗涤,室温下烘干得到负载型SalenMX催化剂;本发明涉及改性纤维素负载SalenMX,在催化烯烃环氧化、环氧化合物的共聚等领域有良好的应用前景,其制备方法简单,反应温度温和,可重复利用率5次以上仍有较高活性,载体可再生,产率高,选择性好,有利于催化烯烃环氧化工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 改性 纤维素 负载 salenmx 制备 催化剂 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种用改性纤维素负载SalenMX制备催化剂的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)将纤维素、DMF依次加入到三口烧瓶中混匀;将纯度为99.5%的SOCl2滴加至三口烧瓶中,在70~100℃下持续搅拌反应2~5h后,自然冷却降温,将产物倒入冰水中搅拌产生沉淀,过滤后,沉淀用水和氨水交替洗涤3~5次后用水洗至中性;将洗涤后的沉淀置于室温下真空干燥8~24h,即得到氯代纤维素;(2)将氯代纤维素和DMSO同时加入到三口烧瓶中混匀;将纯度为99%的乙二胺或多烯多胺类化合物逐滴加入至三口烧瓶中,在80~100℃下搅拌反应12~24h后,加水至三口烧瓶中冷却过夜,得到沉淀,过滤后沉淀用水和丙酮交替洗涤4~6次,最后用水洗去丙酮;将洗涤后的沉淀置于室温下真空干燥12~24h,得到改性纤维素;(3)将改性纤维素和SalenMX加入到DMSO中混匀,40~70℃下搅拌反应24~36h后,过滤得到沉淀,用水和乙醇交替洗涤3~5次,将洗涤后的沉淀置于室温下真空干燥12~24h,即得到负载型SalenMX催化剂。
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