[发明专利]一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法有效

专利信息
申请号: 201710400526.2 申请日: 2017-05-31
公开(公告)号: CN107043363B 公开(公告)日: 2019-10-11
发明(设计)人: 郭增军;仙靓;李梦怡;薛璇玑;张新新;张卉 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C07D311/16 分类号: C07D311/16
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710049 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法,属于天然产物提取技术领域,包括以下步骤:1)取顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏上样于硅胶柱,以石油醚‑乙酸乙酯系统为洗脱液进行梯度洗脱合并馏分蒸干溶剂,得到第一次过柱部分;2)取第一次过柱部分,上样于硅胶柱,以含甲酸的石油醚‑乙酸乙酯系统为洗脱液进行梯度洗脱,合并主斑点相同的馏分后,蒸干溶剂,得到第二次过柱部分;3)将第二次过柱部分上样于硅胶柱,以含甲酸的石油醚‑乙酸乙酯系统为洗脱液进行梯度洗脱,合并主斑点馏分后,蒸干溶剂,得到东莨菪亭。本方法操作简单,成本低廉,环境污染小,提取效率高,提取得到的东莨菪亭纯度在99%以上。
搜索关键词: 东莨菪亭 梯度洗脱 乙酸乙酯 蒸干溶剂 板凳果 硅胶柱 石油醚 洗脱液 上样 主斑点 甲酸 合并 天然产物提取技术 乙酸乙酯部位 提取效率
【主权项】:
1.一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将顶花板凳果粉末进行提取处理,得到顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏;2)取顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏,上样于硅胶柱,以石油醚‑乙酸乙酯系统为洗脱液,进行梯度洗脱,对流出液进行检测,将石油醚:乙酸乙酯体积比为(25:1)~(10:1)洗脱的流分合并,蒸干溶剂,得到第一次过柱部分;3)取第一次过柱部分,上样于硅胶柱,以石油醚‑乙酸乙酯‑甲酸系统为洗脱液,进行梯度洗脱,对流出液进行检测,合并主斑点相同的流分后,蒸干溶剂,得到第二次过柱部分;4)将第二次过柱部分,上样于硅胶柱,以石油醚‑乙酸乙酯‑甲酸系统为洗脱液,进行梯度洗脱,对流出液进行检测,将石油醚和乙酸乙酯的体积比为3:1洗脱的流分合并,蒸干溶剂,得到东莨菪亭;步骤1)中顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏的制备,具体包括以下步骤:(1)将顶花板凳果粉末用8~15倍量体积分数为95%的乙醇溶液回流提取,回收提取液后浓缩得浸膏;(2)将浸膏用8~15倍量体积分数为1~2%的盐酸溶解后过滤,得到滤渣;(3)将滤渣用8~15倍量乙酸乙酯溶解后过滤,回收滤液并浓缩得乙酸乙酯部位浸膏;步骤3)的洗脱液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为(25:1)~(1:3);步骤3)将石油醚和乙酸乙酯的体积比为(2:1)~(1:1)洗脱的流分合并;步骤4)的洗脱液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为(5:1)~(1:1);步骤3)和步骤4)的洗脱液中,石油醚和乙酸乙酯的总体积与甲酸的体积之比均为100:(0.1~0.4);所述倍量均是所加溶液体积相对待处理对象质量的倍数。
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