[发明专利]一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法

说明书

本发明公开了一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法，属于天然产物提取技术领域，包括以下步骤：1)取顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏上样于硅胶柱，以石油醚‑乙酸乙酯系统为洗脱液进行梯度洗脱合并馏分蒸干溶剂，得到第一次过柱部分；2)取第一次过柱部分，上样于硅胶柱，以含甲酸的石油醚‑乙酸乙酯系统为洗脱液进行梯度洗脱，合并主斑点相同的馏分后，蒸干溶剂，得到第二次过柱部分；3)将第二次过柱部分上样于硅胶柱，以含甲酸的石油醚‑乙酸乙酯系统为洗脱液进行梯度洗脱，合并主斑点馏分后，蒸干溶剂，得到东莨菪亭。本方法操作简单，成本低廉，环境污染小，提取效率高，提取得到的东莨菪亭纯度在99％以上。

技术领域

本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法。

背景技术

顶花板凳果(Pachysandra terminalis Sieb.et Zucc.)为黄杨科板凳果属植物，又名顶蕊三角咪、长青草、捆仙七、转筋草和富贵草。该植物具有清热解毒、祛风除湿、舒筋活络、镇静安神的功效，故陕西民间主要用于治疗风湿麻痹、肢体麻木、跌打损伤、月经过多、烦躁不安等，也可作为复方药治疗老年慢性支气管炎、风湿性关节炎等疾病。迄今为止，国内外对顶花板凳果的研究大多仅限于其甾体生物碱成分及三萜类成分的报道，未见对该植物香豆素类化合物提取分离方法的报道。

东莨菪亭在植物中分布广泛，其中在茄科植物东莨菪(Scopolia japonicaMaxim)中含量较高。东莨菪亭为香豆素类化合物，其化学名为：7-羟基-6-甲氧基香豆素。东莨菪亭的结构式为：

现代药理学研究表明，东莨菪亭有明显的药理作用，东莨菪亭不仅能够抑制主动脉收缩，缓解动脉粥样硬化所导致的心肌缺血，还能够对抗由高尿酸血症引起的痛风性关节炎。具有抗癌、抗氧化、抗关节炎和降温等临床药理作用；另外，也有对东莨菪亭代谢方面的报道。但是目前提取东莨菪亭的方法所用的溶剂不够环保，对人体有毒害，且成本较高，不够经济。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法，该方法成本低廉，溶剂环保，操作简单，提取得到的东莨菪亭纯度高。

本发明是通过以下技术方案来实现：

包括以下步骤：

1)将顶花板凳果粉末进行提取处理，得到顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏；

2)取顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏，上样于硅胶柱，以石油醚-乙酸乙酯系统为洗脱液，进行梯度洗脱，对流出液进行检测，将石油醚:乙酸乙酯体积比为(25:1)～(10:1)洗脱的馏分合并，蒸干溶剂，得到第一次过柱部分；

3)取第一次过柱部分，上样于硅胶柱，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸系统为洗脱液，进行梯度洗脱，对流出液进行检测，合并主斑点相同的馏分后，蒸干溶剂，得到第二次过柱部分；

4)将第二次过柱部分，上样于硅胶柱，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸系统为洗脱液，进行梯度洗脱，对流出液进行检测，蒸干溶剂，得到东莨菪亭。

进一步地，步骤1)中顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏的制备，具体包括以下步骤：

(1)将顶花板凳果粉末用8～15倍量体积分数为95％的乙醇溶液回流提取，回收提取液后浓缩得浸膏；

(2)将浸膏用8～15倍量体积分数为1～2％的盐酸溶解后过滤，得到滤渣；

(3)将滤渣用8～15倍量乙酸乙酯溶解后过滤，回收滤液并浓缩得乙酸乙酯部位浸膏。

进一步地，步骤(1)所述的用体积分数为95％的乙醇回流提取次数为2～4次，每次2～3h；步骤(3)用乙酸乙酯溶解过滤的重复次数为2～4次，每次1～2h。