[发明专利]一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法有效
| 申请号: | 201710400526.2 | 申请日: | 2017-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN107043363B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
| 发明(设计)人: | 郭增军;仙靓;李梦怡;薛璇玑;张新新;张卉 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | C07D311/16 | 分类号: | C07D311/16 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
| 地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 东莨菪亭 梯度洗脱 乙酸乙酯 蒸干溶剂 板凳果 硅胶柱 石油醚 洗脱液 上样 主斑点 甲酸 合并 天然产物提取技术 乙酸乙酯部位 提取效率 | ||
1.一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将顶花板凳果粉末进行提取处理,得到顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏;
2)取顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏,上样于硅胶柱,以石油醚-乙酸乙酯系统为洗脱液,进行梯度洗脱,对流出液进行检测,将石油醚:乙酸乙酯体积比为(25:1)~(10:1)洗脱的流分合并,蒸干溶剂,得到第一次过柱部分;
3)取第一次过柱部分,上样于硅胶柱,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸系统为洗脱液,进行梯度洗脱,对流出液进行检测,合并主斑点相同的流分后,蒸干溶剂,得到第二次过柱部分;
4)将第二次过柱部分,上样于硅胶柱,以石油醚-乙酸乙酯-甲酸系统为洗脱液,进行梯度洗脱,对流出液进行检测,将石油醚和乙酸乙酯的体积比为3:1洗脱的流分合并,蒸干溶剂,得到东莨菪亭;
步骤1)中顶花板凳果乙酸乙酯部位浸膏的制备,具体包括以下步骤:
(1)将顶花板凳果粉末用8~15倍量体积分数为95%的乙醇溶液回流提取,回收提取液后浓缩得浸膏;
(2)将浸膏用8~15倍量体积分数为1~2%的盐酸溶解后过滤,得到滤渣;
(3)将滤渣用8~15倍量乙酸乙酯溶解后过滤,回收滤液并浓缩得乙酸乙酯部位浸膏;
步骤3)的洗脱液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为(25:1)~(1:3);
步骤3)将石油醚和乙酸乙酯的体积比为(2:1)~(1:1)洗脱的流分合并;
步骤4)的洗脱液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为(5:1)~(1:1);
步骤3)和步骤4)的洗脱液中,石油醚和乙酸乙酯的总体积与甲酸的体积之比均为100:(0.1~0.4);
所述倍量均是所加溶液体积相对待处理对象质量的倍数。
2.根据权利要求1所述的一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法,其特征在于,步骤(1)用体积分数为95%的乙醇回流提取次数为2~4次,每次2~3h;步骤(3)用乙酸乙酯溶解过滤的重复次数为2~4次,每次1~2h。
3.根据权利要求1所述的一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法,其特征在于,步骤2)的洗脱液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为(200:1)~(0:1)。
4.根据权利要求1所述的一种从顶花板凳果中提取东莨菪亭的方法,其特征在于,硅胶柱中所用硅胶的粒度均为200~300目;对流出液进行检测是采用薄层色谱法进行检测,于365nm紫外灯下进行检视。
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