[发明专利]一种氯霉素电化学传感器检测方法

摘要

本发明涉及一种氯霉素的快速灵敏检测方法，其主要技术特点在于采用序介孔碳@多巴胺复合物膜和β‑环糊精双重修饰电极，利用氯霉素的电化学活性，建立对氯霉素具有广泛检测范围的快速灵敏检测方法。本发明成本低廉，实验操作简单，灵敏度高，适用于各种食品中氯霉素的检测。

主权项

1.一种氯霉素电化学传感器检测方法，其特征在于步骤如下：1）电化学传感器电极修饰：将100~500mg 有序介孔碳CMK‑3，50~200mg 盐酸多巴胺和100~120 mg Tris加入到100mL超纯水中，冰浴条件下超声分散1~5 min，室温搅拌8~10h，过滤、洗涤、干燥后得到CMK‑3@PDA复合材料；将8~12μL浓度为1.5 mgmL‑1 的CMK‑3@PDA复合材料溶液滴涂在裸玻碳电极表面，室温下晾干，得到修饰后的CMK‑3@PDA/GCE电极；将CMK‑3@PDA/GCE电极浸入到浓度为0.5~1.0 molL‑1 NaOH溶液中利用循环伏安法在‑1.25V－+0.8V电位范围内以50mVs‑1的速率扫描6~12圈；然后将CMK‑3@PDA/GCE电极浸入到β‑环糊精溶液中用循环伏安法在‑2.0V－+2.5V范围内以100mVs‑1的速率扫描6~8圈，得到有序介孔碳@多巴胺复合物膜和β‑环糊精双重修饰电极β‑CD/CMK‑3@PDA/GCE；2）将饱和甘汞电极和铂电极分别作为参比电极和辅助电极，步骤1）制备的修饰电极β‑CD/CMK‑3@PDA/GCE作为工作电极构成三电极体系，利用方波伏安法在电位窗口0－‑0.2V，电位增量2.0mVs‑1，方波振幅100mV，方波频率20HZ的条件下，将工作电极浸入用0.2molL‑1 pH7.0的磷酸盐缓冲溶液配制的不同浓度氯霉素标准溶液中孵育，记录相应电流值IP；绘制IP‐C工作曲线；3）分析物中按重量体积比 g/mL 1:1加入乙酸乙酯溶液涡旋离心重复提取三次，合并提取液用氮气吹干；用10mL 0.2molL‑1 pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液溶解氮气吹干之后得到的合并提取液的剩余物，0.22μm滤膜过滤得样品提取液；将样品提取液代替氯霉素标准溶液,重复步骤2）操作，根据电流值由标准曲线计算出分析物中氯霉素含量。