[发明专利]一种氯霉素电化学传感器检测方法有效
| 申请号: | 201710391576.9 | 申请日: | 2017-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN107167503B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
| 发明(设计)人: | 徐志祥;孙玉奉;魏婷婷 | 申请(专利权)人: | 山东农业大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/36;G01N27/48 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 271018 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯霉素 灵敏检测 检测 电化学传感器 电化学活性 复合物膜 技术特点 实验操作 双重修饰 多巴胺 环糊精 介孔碳 灵敏度 电极 | ||
1.一种氯霉素电化学传感器检测方法,其特征在于步骤如下:
1)电化学传感器电极修饰:
将100~500mg 有序介孔碳CMK-3,50~200mg 盐酸多巴胺和100~120 mg Tris加入到100mL超纯水中,冰浴条件下超声分散1~5 min,室温搅拌8~10h,过滤、洗涤、干燥后得到CMK-3@PDA复合材料;将8~12μL浓度为1.5 mgmL-1 的CMK-3@PDA复合材料溶液滴涂在裸玻碳电极表面,室温下晾干,得到修饰后的CMK-3@PDA/GCE电极;将CMK-3@PDA/GCE电极浸入到浓度为0.5~1.0 molL-1 NaOH溶液中利用循环伏安法在-1.25V-+0.8V电位范围内以50mVs-1的速率扫描6~12圈;然后将CMK-3@PDA/GCE电极浸入到β-环糊精溶液中用循环伏安法在-2.0V-+2.5V范围内以100mVs-1的速率扫描6~8圈,得到有序介孔碳@多巴胺复合物膜和β-环糊精双重修饰电极β-CD/CMK-3@PDA/GCE;
2)将饱和甘汞电极和铂电极分别作为参比电极和辅助电极,步骤1)制备的修饰电极β-CD/CMK-3@PDA/GCE作为工作电极构成三电极体系,利用方波伏安法在电位窗口0--0.2V,电位增量2.0mVs-1,方波振幅100mV,方波频率20HZ的条件下,将工作电极浸入用0.2molL-1 pH7.0的磷酸盐缓冲溶液配制的不同浓度氯霉素标准溶液中孵育,记录相应电流值IP;绘制IP‐C工作曲线;
3)分析物中按重量体积比 g/mL 1:1加入乙酸乙酯溶液涡旋离心重复提取三次,合并提取液用氮气吹干;用10mL 0.2molL-1 pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液溶解氮气吹干之后得到的合并提取液的剩余物,0.22μm滤膜过滤得样品提取液;将样品提取液代替氯霉素标准溶液,重复步骤2)操作,根据电流值由标准曲线计算出分析物中氯霉素含量。
2.如权利要求1所述的一种氯霉素电化学传感器检测方法,其特征在于所述β-环糊精溶液制备方法为:取0.227g β-环糊精,用0.1molL-1 pH7.0的磷酸缓冲溶液溶解,转移到容量瓶中定容到100mL,得到2.0mmolL-1的β-环糊精溶液。
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