[发明专利]一种碳空心球与多孔掺硼金刚石复合膜传感器电极的制备方法

摘要

一种碳空心球与多孔掺硼金刚石复合膜传感器电极的制备方法。制备步骤如下：1)利用热丝CVD法在钽片上沉积掺硼金刚石膜，在腔室通入氢气，碳源和硼源，开灯丝电源，加偏压，调节压强和控制温度、时间；2)采用射频磁控溅射仪在掺硼金刚石膜上镀镍，向真空室通入氩气，开启溅射电源，调节压强和功率；3)利用直流电弧等离子体喷射CVD设备对掺硼金刚石进行刻蚀，通入氢气和氩气，开磁场控制电源，调腔压和泵压，控制温度和时间，制备出多孔掺硼金刚石；4)利用水热法制备碳空心球/多孔掺硼金刚石复合电极。将多孔掺硼金刚石投入β‑环糊精和F‑127混合悬浊液中，进行水热处理，取出后冷冻干燥，马弗炉中退火即制备复合电极。

主权项

1.一种碳空心球与多孔掺硼金刚石复合膜传感器电极的制备方法，其特征在于采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法，射频磁控溅射仪和直流电弧等离子体喷射CVD设备，步骤如下：(1)利用热丝化学气相沉积(HFCVD)法在钽片上沉积掺硼金刚石膜，其中碳源为甲烷，硼源为硼酸三甲酯，由氢气代入，硼源、氢气及甲烷的流量分别为6mL/min、300mL/min和6mL/min，反应室压强35～39Torr，生长时间48～72h；(2)利用射频磁控溅射仪在掺硼金刚石膜上溅射一层镍颗粒，先后启动一级泵和二级泵，使反应室真空度达到10^‑4Pa，通入氩气，调节分子泵保持腔室压强为1～2dPa；开射频源，预热5～10min，调节功率为120～150W；(3)采用直流电弧等离子体喷射CVD设备，对步骤(2)中制备的镍与掺硼金刚石膜进行等离子刻蚀，等离子体气体为氢气和氩气，保持腔压2800～3000Pa，泵压13000～13500Pa，开始调磁场控制电压至6V，启动后弧电压为52V，弧电流95.6A；(4)采用水热合成法制备碳空心球，制备线性聚合物和环状聚合物的混合悬浮液，将步骤(3)中得到的多孔掺硼金刚石放入线性聚合物和环状聚合物的混合悬浮溶液中搅拌6～24h；(5)将浸泡的多孔掺硼金刚石及线性聚合物和环状聚合物的混合悬浮液转移到消解罐内密封好进行水热反应，在200℃反应6～12小时，降至常温后取出多孔金刚石膜后进行冷冻干燥，然后放入马弗炉中进行碳化，即得碳空心球与多孔掺硼金刚石复合膜。