[发明专利]一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法

摘要

本发明公开了一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，用盐和新鲜成熟砂仁果实按照一定比例拌匀进行盐渍，得到盐渍砂仁；该盐渍砂仁用乙酸乙酯超声提取后，用气相色谱法检测乙酸乙酯提取液中的乙酸龙脑酯含量，发现盐渍砂仁中乙酸龙脑酯含量与新鲜砂仁相当，盐渍既保持了挥发油中乙酸龙脑酯含量，又有利于保存，为砂仁的炮制方法的创新、剂型的改变、以及盐渍砂仁质量检测与管控体系的建立提供了重要思路和依据，对于盐渍砂仁产品的进一步开发具有重要意义。

主权项

一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，所述砂仁产自漳州长泰；其特征在于：包括：1)每年8月下旬，从植株上采摘成熟砂仁果实，按照盐和该成熟砂仁果实的质量比为0.2～0.3:1的比例将二者拌匀进行盐渍，得到盐渍砂仁；2)将步骤1)得到的盐渍砂仁粉碎，过三号筛，精密称取粉末，加入乙酸乙酯中超声处理25～35min后，冷却，补加乙酸乙酯至粉末与乙酸乙酯的配方比例为3.9～4.1g：24～26ml；摇匀，静置23～25h后，用0.4～0.5μm滤膜滤过，得到供试品溶液；3)精密称取乙酸龙脑酯对照品，用乙酸乙酯配制成浓度为14.4～14.5mg/mL的对照品储备液；稀释该对照品储备液得到浓度为0.57～0.58mg/mL的对照品溶液；4)按照以下色谱条件，采用气相色谱法检测供试品溶液中乙酸龙脑酯含量；色谱柱：30.0m×0.32mm×0.25μm的ZB‑1phenomenex石英毛细管柱；进样口温度：225～235℃；柱温：程序升温法，起始温度125～135℃，保持时间5～7min，再以45～55℃/min的速率升温至225～235℃；检测器温度：245～255℃；分流比：29～31:1；进样量：1.0μL。