[发明专利]一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于砂仁的质量检测和控制技术领域，具体涉及一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法。

背景技术

中药砂仁为姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.、绿壳砂Amomum villosum var.xanthioides T.L.Wu et Senjen或海南砂Amomum longiligulareT.L.Wu的干燥成熟果实，具有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎之功效，其中阳春砂品质最优。漳州市长泰县种植使用砂仁有100多年历史，种植面积130多公顷，年产量15万千克以上，是福建省砂仁主流品种，经考证鉴定长泰县种植的砂仁是从广东省阳春县引种而来的阳春砂。

砂仁主要化学成分有挥发油类、皂苷类、黄酮类、有机酸类、无机成分等，其主要有效成分之一为挥发油中的乙酸龙脑酯。《中国药典》2015年版中将砂仁质量指标设定为挥发油和乙酸龙脑酯含量。在中药商品中，砂仁一般以干燥果实流通，多数学者的研究也集中于干燥砂仁中挥发油的提取和乙酸龙脑酯含量的测定。然而长泰县民间却以传统地方特色盐淹渍砂仁入药，目前仍未见对长泰砂仁盐渍品中乙酸龙脑酯含量进行测定的报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，所述砂仁产自漳州长泰；包括：

1)每年8月下旬，从植株上采摘成熟砂仁果实，按照盐和该成熟砂仁果实的质量比为0.2～0.3:1的比例将二者拌匀进行盐渍，得到盐渍砂仁；

2)将步骤1)得到的盐渍砂仁粉碎，过三号筛，精密称取粉末，加入乙酸乙酯中超声处理25～35min后，冷却，补加乙酸乙酯至粉末与乙酸乙酯的配方比例为3.9～4.1g：24～26ml；摇匀，静置23～25h后，用0.4～0.5μm滤膜滤过，得到供试品溶液；

3)精密称取乙酸龙脑酯对照品，用乙酸乙酯配制成浓度为14.4～14.5mg/mL的对照品储备液；稀释该对照品储备液得到浓度为0.57～0.58mg/mL的对照品溶液；

4)按照以下色谱条件，采用气相色谱法检测供试品溶液中乙酸龙脑酯含量；

色谱柱：30.0m×0.32mm×0.25μm的ZB-1phenomenex石英毛细管柱；

进样口温度：225～235℃；

柱温：程序升温法，起始温度125～135℃，保持时间5～7min，再以45～55℃/min的速率升温至225～235℃；

检测器温度：245～255℃；

分流比：29～31:1；

进样量：1.0μL。

一实施例中：所述步骤1)中，盐和成熟砂仁果实的质量比为0.25:1。

一实施例中：所述步骤4)中，进样口温度为230℃。

一实施例中：所述步骤4)中，柱温起始温度130℃，保持时间6min，再以50℃/min的速率升温至230℃。

一实施例中：所述步骤4)中，检测器温度为250℃。

一实施例中：所述气相色谱法采用的气相色谱仪系统为Agilent 6980N。

一实施例中：所述气相色谱法采用的检测器为氢火焰离子化检测器。

本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：

本发明规范了盐渍砂仁的炮制方法，发现按照该种方法制备的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯含量与新鲜砂仁相当，既保持了挥发油中乙酸龙脑酯含量，又有利于保存，且盐渍两年以上的砂仁质量最好，为砂仁的炮制方法的创新、剂型的改变提供了新的思路；本发明同时提出了盐渍砂仁的乙酸龙脑酯含量测定方法，为盐渍砂仁质量检测与管控体系的建立提供了重要依据，对于盐渍砂仁产品的进一步开发具有重要意义。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1为三种砂仁炮制品的乙酸乙酯提取液中乙酸龙脑酯的气相色谱图。其中，A.空白溶液；B.对照品溶液；C.新鲜砂仁提取液；D.干燥砂仁提取液；E.盐渍砂仁提取液；a.溶剂峰；b.乙酸龙脑酯峰。

具体实施方式

下面通过实施例具体说明本发明的内容：

一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，包括：

1)每年8月下旬，从漳州长泰的植株上采摘新鲜成熟砂仁果实，经鉴定确为姜科豆蔻属植物阳春砂。按照盐和该新鲜成熟砂仁果实的质量比为0.25:1的比例将二者拌匀进行盐渍，得到盐渍砂仁；