[发明专利]一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法在审
| 申请号： | 201710317673.3 | 申请日： | 2017-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN107132286A | 公开（公告）日： | 2017-09-05 |
| 发明（设计）人： | 林艺华;林美珍 | 申请（专利权）人： | 漳州卫生职业学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 | 代理人： | 李雁翔,秦彦苏 |
| 地址： | 363000 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐渍 砂仁 乙酸 龙脑酯 含量 测定 方法 | ||
1.一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，所述砂仁产自漳州长泰；其特征在于：包括：
1)每年8月下旬，从植株上采摘成熟砂仁果实，按照盐和该成熟砂仁果实的质量比为0.2～0.3:1的比例将二者拌匀进行盐渍，得到盐渍砂仁；
2)将步骤1)得到的盐渍砂仁粉碎，过三号筛，精密称取粉末，加入乙酸乙酯中超声处理25～35min后，冷却，补加乙酸乙酯至粉末与乙酸乙酯的配方比例为3.9～4.1g：24～26ml；摇匀，静置23～25h后，用0.4～0.5μm滤膜滤过，得到供试品溶液；
3)精密称取乙酸龙脑酯对照品，用乙酸乙酯配制成浓度为14.4～14.5mg/mL的对照品储备液；稀释该对照品储备液得到浓度为0.57～0.58mg/mL的对照品溶液；
4)按照以下色谱条件，采用气相色谱法检测供试品溶液中乙酸龙脑酯含量；
色谱柱：30.0m×0.32mm×0.25μm的ZB-1phenomenex石英毛细管柱；
进样口温度：225～235℃；
柱温：程序升温法，起始温度125～135℃，保持时间5～7min，再以45～55℃/min的速率升温至225～235℃；
检测器温度：245～255℃；
分流比：29～31:1；
进样量：1.0μL。
2.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述步骤1)中，盐和成熟砂仁果实的质量比为0.25:1。
3.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述步骤4)中，进样口温度为230℃。
4.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述步骤4)中，柱温起始温度130℃，保持时间6min，再以50℃/min的速率升温至230℃。
5.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述步骤4)中，检测器温度为250℃。
6.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述气相色谱法采用的气相色谱仪系统为Agilent 6980N。
7.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述气相色谱法采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
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