[发明专利]一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法

摘要

本发明公开了一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法，包括以下步骤取固态休闲食品放入粉碎机或均质机中粉碎充分做试样；试样提取；试样净化得测试液；配制丙烯酰胺标准工作液和甲基丙烯酰胺标准工作液，并分别采用液相色谱‑串联质谱法进行分析，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，并对样品中丙烯酰胺的含量进行计算。本发明采取固相萃取、液相色谱‑串联质谱法，结合我国休闲食品特点，结合提取、净化相关步骤对食品中的丙烯酰胺含量进行测定，相比于现有技术，本发明回收率提高了20%以上，其灵敏度、准确性、精密度均达到丙烯酰胺的检测要求，可以满足我省对休闲食品中丙烯酰胺检测和监管的需要，值得推广。

主权项

一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制样：取固态休闲食品放入粉碎机或均质机中粉碎充分，并取0.1kg粉末做试样；S2、试样提取：精确称取步骤S1中制得的试样4.0g，置于50mL离心管中，加0.2mL浓度为1μg/mL的甲基丙烯酰胺内标溶液和20mL提取溶剂，漩涡均匀，超声提取10min，以10000r/min的转速，离心5min，将上清液转移至100mL离心管中，再加10mL提取溶剂二次提取，以10000r/min的转速，离心5min，合并上清液；S3、试样净化：将10mL正己烷加入到步骤S3中所得的合并上清液中，剧烈震荡后弃去上层正己烷层，往下层中加入硫酸铵至饱和状态，然后加入20mL乙酸乙酯，剧烈震荡，以3000r/min的转速离心，转移乙酸乙酯层至鸡心瓶，再加乙酸乙酯20mL重复萃取，合并乙酸乙酯层，在40℃水浴环境下，真空浓缩干燥，加入2mL水溶洗鸡心瓶，溶洗液经0.22μm膜过滤后转移至固相萃取柱中，在流速不超过2mL/min的条件下重复过柱两次，最后用2mL洗脱液，在流速≤2mL/min的条件下淋洗固相萃取柱，收集流出液，定容至2.0mL，得测试液；S4、工作曲线绘制：分别配制浓度为0.01、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5μg的丙烯酰胺标准工作液和甲基丙烯酰胺标准工作液，并分别采用液相色谱‑串联质谱法进行分析，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，并对样品中丙烯酰胺的含量进行计算。