[发明专利]一种提高吡唑醚菌酯堆密度和流动性的结晶方法有效
| 申请号： | 201710192077.7 | 申请日： | 2017-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN106977459B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 龚俊波;姜爽;侯宝红;吴送姑;王莹 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D231/22 | 分类号： | C07D231/22 |
| 代理公司： | 12201 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 王丽<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种提高吡唑醚菌酯堆密度和流动性的结晶方法。将吡唑醚菌酯粗品和溶剂加入结晶器中，吡唑醚菌酯和溶剂的质量比1:2～1:10，升温至50～60℃溶解，加入活性炭脱色0.3～2h后过滤，降温至30～35℃，加入晶种，养晶时间为0.5～2h，降至25℃后，向体系中加入水，进行溶析结晶，经过滤、洗涤、干燥，得到堆密度为0.52～0.57g/ml，卡尔指数为11％～13％的吡唑醚菌酯晶体。所制备的产品为棒状晶体，其主粒度可达到250μm，本申请产品的起熔点65.2℃，比市售吡唑醚菌酯的熔点60.4℃提高了5℃左右，稳定性更好，同时也很好地解决了该产品在研磨过程中阻塞研磨设备的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 吡唑 醚菌酯堆 密度 流动性 结晶 方法 | ||
【主权项】：
1.一种提高吡唑醚菌酯堆密度和流动性的结晶方法，其特征在于将吡唑醚菌酯粗品和溶剂加入结晶器中，吡唑醚菌酯和溶剂的质量比1:2～1:10，升温至50～60℃溶解，加入活性炭脱色0.3～2h后过滤，降温至30～35℃，加入晶种，养晶时间为0.5～2h，降温使晶体长大，降至25℃后，向体系中加入水，进行溶析结晶，经过滤、洗涤、干燥，得到堆密度为0.52～0.57g/ml，卡尔指数为11％～13％的吡唑醚菌酯晶体；/n所述溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种或几种与水的混合溶剂，有机溶剂与水的质量比4:1～15:1；所述溶析剂水的加入量为使最终溶液中有机溶剂与水的质量比在1.5:1～0.8:1范围内，加入时间为1.5～4h；所述降温速率在0.5～5℃/h；所述晶种是经筛分后的50～150目吡唑醚菌酯晶型Ⅳ晶体，加入量为溶质质量的1％～5％。/n
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