[发明专利]一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法。具体步骤为：首先制备硅烷疏水化改性的乙基纤维素，再将其作为基体引入共沉淀法制备的油酸包覆的四氧化三铁磁性纳米粒子，通过成孔剂占位法，得到一种具有磁性的高效油水分离的超疏水三维多孔材料。本发明创新性地首次使用乙基纤维素作为油水分离的材料，经济高效、制备工艺简单、原料来源广泛、绿色环保、经久耐用，所制得的超疏水多孔海绵具有优异的吸油性、稳定性、可回收性和生物可降解性等优点本发明所述制备方法简单易行，原料可工业化生产，具有很好的推广应用价值。

主权项

一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）硅烷疏水化改性的乙基纤维素的制备：将1‑5mL十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）和1‑10mL去离子水加入到装有10‑50mL无水乙醇的烧瓶中，磁力搅拌30min后加入1‑3mL冰醋酸（HAc），继续搅拌30min；将烧瓶放入50‑80℃油浴锅并连接球型冷凝管，水解反应60min得到HDTMS水解液；将1‑5g乙基纤维素加入制备好的HDTMS水解液中，在60℃条件下搅拌反应3‑8小时后取出烧瓶，用去离子水反复洗涤除去溶剂和残余冰醋酸，烘干后得硅烷化改性的乙基纤维素（HDTMS改性乙基纤维素）；（2）油酸包覆磁性四氧化三铁纳米粒子的制备：在高纯氩气保护下，将1‑3g FeCl2∙4H2O、3‑6g FeCl3∙6H2O和0.5‑2mL油酸逐一加入装有10‑50mL去离子水的三颈烧瓶中；将三颈烧瓶置于80℃油浴中并剧烈搅拌，随后将20mL氨水（14wt%）迅速加入到反应物中，继续在80℃下搅拌2.5小时；然后将所得反应物冷却至室温，在反应物中加入乙醇和正己烷，在8000‑14000 rpm条件下离心分离出合成的四氧化三铁纳米颗粒，最后用去离子水和无水乙醇反复清洗去除残留的反应物，真空干燥后得到油酸包覆磁性四氧化三铁纳米粒子；（3）成孔剂的制备；（4）磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备：量取5‑15ml无水乙醇，加入0.1‑0.6g步骤（２）得到的油酸包覆磁性四氧化三铁纳米粒子，超声分散15分钟；然后加入0.8‑3g步骤（１）得到的HDTMS改性乙基纤维素，室温搅拌1小时使其与纳米粒子混合均匀，再超声分散15分钟；随后分批加入步骤（３）得到的成孔剂，搅拌均匀后加入模具；将模具和样品放入‑80℃冰箱冷冻陈化48小时后取出脱模，置于去离子水中洗净成孔剂与溶剂，冷冻干燥24小时得到磁性超疏水乙基纤维素海绵；（5）接触角实验和油水分离实验。