[发明专利]一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料和功能性材料领域，具体涉及一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法。

背景技术

近年来，原油开采阵地已经开始从大陆向海洋转移。海上石油的开采已然成为获取能源的重要途径之一，然而各类原油泄漏的事故也愈发屡见不鲜。在对当地的海洋生态环境造成巨大危害的同时，也使得石油泄漏污染的处理工作成为社会各界关注的焦点。如何有效地实现油水分离对海洋生态环境保护具有十分重要的意义。

疏水性三维多孔材料的物理吸收法是一种非常有效的油水分离技术，三维多孔材料拥有高孔隙率、优良的化学稳定性、较大的饱和吸附量、可互通多孔的微观结构从而具有实际应用价值。Peng等[Peng L, Yuan S, Yan G, et al. Polymer Science, 2014, 131(20): 1366-1373.]用4%体积分数的三甲基氯硅烷（TMCS）和1%体积分数的正硅酸乙酯（TEOS）改性聚氨酯海绵，得到的疏水性海绵机械强度佳，可循环使用200次以上，具有很高的重复利用性。Wang等[Wang J, Geng G. Marine Pollution Bulletin, 2015, 97(1-2): 118-124.]受贻贝粘附启发，二氧化硅纳米粒子和聚多巴胺在聚氨酯海绵表面构建微纳结构，后用十二烷基三甲氧基硅烷进行疏水改性修饰。最终制的的超疏水海绵具有154°接触角，且可以承受70次的循环测试。Dickerson等[Pham V H, Dickerson J H. Acs Applied Materials & Interfaces, 2014, 6(16): 14181-14188]使用三氯-十八烷基硅烷通过溶液浸泡法对密胺海绵进行疏水改性，降低海绵的表面张力，得到的改性海绵水接触角为151°，可实现高效油水分离，且饱和吸收量达80倍以上自身重量。Ruan等[Ruan C, Ai K, Li X, et al. AngewandteChemie International Edition, 2014, 53(22): 5556-5560]用多巴胺盐酸盐和全氟癸基硫醇在密胺海绵表面上接上低表面能的全氟癸基，制得超疏水海绵的水接触角高达163.4°，海绵弹性良好，可以通过挤压方法回收油品，并且其阻燃特性亦佳。

然而以上这些疏水性海绵在实际应用中会面临诸多的问题，例如繁复的加工制备过程、昂贵的实验试剂和设备、材料重复使用性差、制备过程中具有二次污染等。尤其是这些改性海绵绝大多数采用聚氨酯和密胺树脂等材料作为模板，其模板制备过程会产生环境污染。虽然海绵的重复利用性良好，但其可回收再生能力较差，尤其是难以在自然环境中降解，不符合绿色化学的概念和时代发展的趋势。本专利使用商品化乙基纤维素，以一种经济高效、低成本、无污染、制备工艺简单的成孔剂占位法制得疏水乙基纤维素海绵，所得到的疏水三维多孔海绵具有较好的稳定性、吸油性，合成操作简单，工业化生产可行性好，可以实现大批量生产，在海洋油污染处理过程中具有良好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法，该方法经济高效、制备工艺简单、原料来源广泛、绿色环保。

本发明提出的一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法，具体步骤如下：

（1）硅烷疏水化改性的乙基纤维素的制备：将1-5mL十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）和1-10mL去离子水加入到装有10-50mL无水乙醇的烧瓶中，磁力搅拌30min后加入1-3mL冰醋酸（HAc），继续搅拌30min；将烧瓶放入50-80℃油浴锅并连接球型冷凝管，水解反应60min得到HDTMS水解液；将1-5g乙基纤维素加入制备好的HDTMS水解液中，在60℃条件下搅拌反应3-8小时后取出烧瓶，用去离子水反复洗涤除去溶剂和残余冰醋酸，烘干后得硅烷化改性的乙基纤维素（HDTMS改性乙基纤维素）；