[发明专利]一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法

权利要求书

1.一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）硅烷疏水化改性的乙基纤维素的制备：将1-5mL十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）和1-10mL去离子水加入到装有10-50mL无水乙醇的烧瓶中，磁力搅拌30min后加入1-3mL冰醋酸（HAc），继续搅拌30min；将烧瓶放入50-80℃油浴锅并连接球型冷凝管，水解反应60min得到HDTMS水解液；将1-5g乙基纤维素加入制备好的HDTMS水解液中，在60℃条件下搅拌反应3-8小时后取出烧瓶，用去离子水反复洗涤除去溶剂和残余冰醋酸，烘干后得硅烷化改性的乙基纤维素（HDTMS改性乙基纤维素）；

（2）油酸包覆磁性四氧化三铁纳米粒子的制备：在高纯氩气保护下，将1-3g FeCl₂∙4H₂O、3-6g FeCl₃∙6H₂O和0.5-2mL油酸逐一加入装有10-50mL去离子水的三颈烧瓶中；将三颈烧瓶置于80℃油浴中并剧烈搅拌，随后将20mL氨水（14wt%）迅速加入到反应物中，继续在80℃下搅拌2.5小时；然后将所得反应物冷却至室温，在反应物中加入乙醇和正己烷，在8000-14000 rpm条件下离心分离出合成的四氧化三铁纳米颗粒，最后用去离子水和无水乙醇反复清洗去除残留的反应物，真空干燥后得到油酸包覆磁性四氧化三铁纳米粒子；

（3）成孔剂的制备；

（4）磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备：量取5-15ml无水乙醇，加入0.1-0.6g步骤（２）得到的油酸包覆磁性四氧化三铁纳米粒子，超声分散15分钟；然后加入0.8-3g步骤（１）得到的HDTMS改性乙基纤维素，室温搅拌1小时使其与纳米粒子混合均匀，再超声分散15分钟；随后分批加入步骤（３）得到的成孔剂，搅拌均匀后加入模具；将模具和样品放入-80℃冰箱冷冻陈化48小时后取出脱模，置于去离子水中洗净成孔剂与溶剂，冷冻干燥24小时得到磁性超疏水乙基纤维素海绵；

（5）接触角实验和油水分离实验。

2.根据权利要求1所述的一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法，其特征是步骤（3）所述的成孔剂的制备，具体为：用研钵对成孔剂进行研磨，随后将研磨后的成孔剂放入80-150目的网筛，过筛；所述成孔剂为氯化钠、碳酸氢钠、碳酸钠或硫酸钠中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种用于油水分离的磁性超疏水乙基纤维素海绵的制备方法，其特征是步骤（5）所述的接触角实验和油水分离实验：使用接触角测试仪（OCA20）分别测试海绵在水、1M HCl溶液、1M NaOH溶液和10wt%NaCl溶液环境下的接触角；使用苏丹红1号对不同油品进行染色，分别将不同的油水混合物置于烧杯中，将一定质量的磁性超疏水乙基纤维素海绵投入烧杯，记录饱和吸油量和吸油所用的时间；取出样品，通过吸收-蒸馏的方法将内部的油品进行有效回收；所述不同油品为正己烷、汽油、柴油、二甲基硅油、石油醚和食用油。